МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ФЕНОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА (3-ФБА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4312-87
    
    

         
    3-феноксибензальдегид - маслянистая светло-желтая жидкость со слабым специфическим запахом. Плотность =1,154; температура плавления 13 °С Р (расчетная)=0,0048 мм рт.ст., температура кипения=325 °С. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде практически не растворим.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Предельно допустимая концентрация 5 мг/м.
    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 0,02 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 3-ФБА от 2,5 до 80 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензальдегид, бромбензальдегид.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения 12 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Ротационный вакуумный испаритель.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Фильтродержатели.
    
    Микрошприц MШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    3-феноксибензальдегид, х.ч.
    
    Хлороформ, ТУ 6-90-4263-76, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 3-ФБА.
    
    Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл хлороформа вносят 2 капли 3-ФБА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки хлороформом. Вычисляют содержание 3-ФБА в 1 мл раствора. Раствор устойчив.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом.
    
    Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл хлороформа и помещенный в измельченный лед. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике в течение 3 дней.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ     

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW с 5% SЕ-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 275 °С в течение 10-12 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБА от 0,02 до 0,75 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (таблица 1*).
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
    

Таблица 25

    
    
    Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотнявшуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.     
    

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ

    
    Температура термостата колонок - 190 °С.
    
    Температура испарителя - 250 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
    
    Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/час.
    
    Время удержания - 5 мин 20 сек.
    
    Рабочая шкала электрометра 2·10.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр помещают в химический стакан, заливают 2 мл хлороформа, тщательно размешивают и через 5-10 минут раствор сливают вместе с  содержимым поглотительного прибора в грушевидную колбу. С помощью вакуумного ротационного испарителя испаряют хлороформ до объема 0,5 мл. 1 мкл полученного остатка с помощью микрошприца вводят в хроматограф, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 3-ФБА.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию 3-ФБА в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемой пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987