МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХАРДИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ  ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4316-87
    
    

         
    Действующее начало хардина - комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлорбензолсульфонил)-N-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил) мочевины. Плотность препарата при 20 °С - 1115-1125 кг/м, температура кристаллизации - 50 °С, хорошо растворим в воде, полярных растворителях, нелетуч, в водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при рН=5-7 и 20 °С, разлагается на 2-хлорбензолсульфамид, 6-метокси-4-амино-2-метил-1,3,5-триазин и диэтилэтаноламин.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на хроматографическом выделении хардина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм УФ-облучением.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения хардина 10 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения хардина в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 12,8 мг/м.
    
    Измерению не мешают: 0-хлорбензолсульфамид, диэтилэтаноламин, метилметокситриазин.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20,6%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60-80 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол"-254 (ЧССР), 150x150 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-77, на 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Чашки выпарительные фарфоровые на 25 мл.
    
    УФ-лампа ПРК.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Ацетон, хч., ГОСТ 2603-79.
    
    Хардин, ТУ 113-04-172-85.
    
    Этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77, хч.
    
    2-феноксиэтанол.
    
    Нитрат серебра, ч.д.а., ГОСТ 1277-75.
    
    Ацетон.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл этанола (устойчив 1 неделю).
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием хардина 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления исходного стандартного раствора.
    
    Проявляющий реактив: растворяют 0,1 г нитрата серебра в 1 мл воды, прибавляют 20 мл 2-феноксиэтанола, доводят до 200 мл ацетоном, прибавляют 1 каплю 30% перекиси водорода и смешивают. Хранят в темноте.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 2 дня.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтр, содержащий аэрозоль хардина, промывают дважды по 10 мл. Растворы объединяют, упаривают в фарфоровых чашках при комнатной температуре досуха и растворяют в 0,2 мл этилового спирта. Пробу наносят с помощью пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Центр должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Справа от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 10, 15, 20, 25 мкг препарата.
    
    Пластинку с нанесенным раствором помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают ацетон в качестве подвижной фазы. После поднятия фронта подвижного растворителя пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе до испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывают проявляющим реактивом, сушат, облучают УФ-светом (1,0 мин). Исследуемое вещество проявляется в виде темно-коричневых пятен на светло-желтом фоне =0,62.
    
    Количественное измерение содержания хардина в пробе проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
    
    Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. Прозрачную бумагу накладывают на миллимитетровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.
         
    

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ И РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию хардина в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание хардина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987