МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРИСТОГО АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4317-87
    
    

    
    Хлористый аммоний - кристаллический порошок белого цвета, без запаха, плотность - 1,53 г/см, в воде растворяется 27,3 г при 20 °С. При нагревании возгоняется без плавления, диссоциируя на аммиак и хлористый водород, давление паров при 210 °С - 10 мм рт.ст., при 310 °С - 341,3 мм рт.ст.
         
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Хлористый аммоний обладает местно-раздражающим, кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действиями. Относится к слабокумулирующим соединениям.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на реакции взаимодействия хлористого аммония с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 450 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр AФA-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения концентрации хлористого аммония - 2 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения хлористого аммония в воздухе - 2 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/м.
    
    Определению мешают аммонийные соли, сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Фильтродержатели.
    
    Спектрофотометр.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 см*.
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    Секундомер.
    
    Пробирки колориметрические, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром - 15 мм.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-60.
    
    Реактив Несслера, МРТУ 6-09-468-63.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и 10%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг хлористого аммония в дистиллированной воде, не содержащей аммиака, в мерной колбе на 100 мл. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив 2 месяца.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл хлористого аммония, готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1.
    
    Воду дистиллированную, не содержащую ионы NH, готовят следующим образом: к 1 литру дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10%-го раствора серной кислоты и снова перегоняют. Первые 200 мл прогона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера на содержание иона аммония.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 8 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 2 недели.
    
    

ПОДГОТОВКА К И3МЕРЕНИЮ

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 29

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В приготовленные градуировочные растворы приливают 0,5 мл реактива Несслера. Содержимое пробирок встряхивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 450 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлористого аммония в градуировочном растворе в мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 paз в месяц.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Фильтры с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают дистиллированной водой, не содержащей ионов аммония, экстракты объединяют в мерной колбе на 100 мл, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
    
    5 мл анализируемого раствора при помощи пипетки переносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл реактива Несслера. Oптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания хлористого аммония в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному  градуировочному графику.
              
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию хлористого аммония в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество хлористого аммония, найденное в анализируемом объеме раствора, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987