МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-АМИНО- И 1,2-ДИАМИНОАНТРАХИНОНОВ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

         
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4163-86
    
    

_______________
    * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .
               
    1-аминоантрахинон - кристаллическое вещество красного цвета. Температура плавления 252°. Heрастворим в воде, растворим в спирте, бензоле, хлороформе.     
    

         
    1,2-диаминоантрахинон представляет собой темно-фиолетовые кристаллы с температурой плавления 303 °С. Растворяется в спирте и хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении 1-амино- и 1,2-диаминоантрахинонов на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне кислотно-спиртового раствора. Потенциал восстановления пика - 0,20 в и -0,25 в соответственно.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения аминоантрахинонов в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
    
    Предел  измерения 1-амино- и 1,2-диаминоантрахинонов в воздухе 1,04 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций аминоантрахинонов в воздухе 1,04-5,2 мг/м.
    
    Определению не мешают другие амино- и диаминоантрахиноны.
    
    Граница суммарной погрешности измерения 1-аминоантрахинона в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация 1-аминоантрахинона в воздухе 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    1-аминоантрахинон, ч., ТУ 6-09-07-653-76.
    
    Основной стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г 1-аминоантрахинона в 16 мл серной кислоты в мерной колбе на 100 мл. Объем до 100 мл доводят метиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 3 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором фона.
    
    Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84.
    
    Раствор фона готовят смешиванием 4 мл концентрированной серной кислоты и 21 мл метилового спирта.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч., в баллонах с редукторами.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Полярограф ППТ-1 дли ПУ-1 с ртутно-капельным электродом и с записью полярограмм в переменно-токовом режиме.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20.
    
    Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 4 мл серной кислоты до полного растворения пробы и фильтра. Объем раствора доводят до 25 мл метиловым спиртом. Для анализа в полярографическую ячейку наливают 4 мл полученного раствора. При меньшем количестве взятой пробы объем до 4 мл доводят раствором фона. Удаляют из него кислород продувкой газообразным аргоном в течение 10 мин.
    
    Полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от 2,0 до 2,3 в. Определяют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости высоты волны от концентрации 1-амино и 1,2-диаминоантрахинонов в растворе определяют концентрацию этих веществ в пробе. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
    
    

Таблица 1

    
Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию 1-аминоантрахинона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество 1-аминоантрахинона, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986