МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БИС-(2-МЕТИЛ-3-ОКСИ-4-ОКСИМЕТИЛ-5-МЕТИЛПИРИДИЛ)
ДИСУЛЬФИДА ДИГИДРОХЛОРИДА (ПИРИДИТОЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4205-86
    
    

         
    Пиридитол - белый или с желтоватым оттенком кристаллический порошок, температура плавления - 138-139 °С. Легко растворим в воде, мало - в спирте, в маслах и хлороформе не растворим. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малоопасное соединение при введении в желудок (IV класс опасности), не обладает раздражающим действием. Проявляет слабое сенсибилизирущее действие. Объем в воздухе рабочей зоны - 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на способности пиридитола вступать в реакцию с диазотированным бензидином и гидроокисью натрия с образованием продукта красного цвета.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
    
    Предел измерения - 12,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 25 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 20 мин, включая отбор пробы.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Пиридитол, фармакопейный.
    
    Стандартный раствор пиридитола N 1.
    
    Навеску 0,25 г пиридитола переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в дистиллированной воде, объем которой доводят до метки. Концентрация раствора - 2500 мкг/мл. Срок хранения - 1 месяц.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 25 мкг/мл пиридитола готовят разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой в 100 раз.
    
    Бензидин ТУ 6-09-4221-76, 0,1%-ный раствор.
    
    Навеску 0,10 г растворяют в 10 мл диметилформамида и к полученному раствору прибавляют 90 мл воды. Срок хранения раствора - 1 месяц в темном прохладном месте.
    
    Диметилформамид ГОСТ 20283-74 х.ч.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74 ч.д.а. 1%-ный р-р. Срок хранения 10 дней в темном прохладном месте.
    
    Соляная кислота ГОСТ 3118-77 ч.д.а. 0,1 н раствор.
    
    Натрий гидрооксид ГОСТ 4328-77 ч.д.а. 0,1 н раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Мерные колбы вместимостью 25, 100, 250, 1000 мл ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Исследуемый воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 17 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    В мерную колбу вместимостью 25 мл приливают 3 мл 0,1% раствора бензидина, 2 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, 1 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют на 1 минуту. Приливает определенный объем стандартного раствора пиридитола N 2, согласно приведенной таблице. Перемешивают, прибавляют 1,5 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия и 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему пиридитола (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -  соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном (в мкг) растворе.
    
    

Таблица 2

    
Шкала стандартов

    
    
    Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекают пиридизол 10 мл теплой дистиллированной воды, прибавляя ее небольшими порциями при встряхивании. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 5 мл, приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика, и объем доводят водой до метки в мерной колбе на 25 мл. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пиридитола () в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание пиридитола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
         
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987