МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БУТОКСИБУТЕНИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4206-86
    
    

Основные физико-химические свойства вещества

    
    Жидкость со специфическим запахом, плотность 0,861 г/см, хорошо растворима в органических растворителях. 64 °С при 20 мм рт.ст. (при температурах выше 120 °С бутоксибутенин осмоляется). Летучесть 27 мг/л. В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м .
    
    Обладает раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки глаз.
    
    Бутоксибутенин оказывает наркотический эффект как при введении в желудок, так и при ингаляции в смертных дозах и концентрациях.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 4,0 мг/м .
    
    Измерению не мешают пропанол, бензол, о-ксилол, бутиловый ксантогенат натрия (не фиксируется при хроматографическом анализе).
    
    Суммарная погрешность не превышает ±22%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонки из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц MШ-10М по ТУ 2.833.106.
    
    Секундомер по ГОСТ 5072-79 Е.
    
    Трубки стеклянные для отбора проб воздуха длиной 7-8 см и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки стеклянные диаметром 12 мм, высотой 40-45 мм.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74.
    
    Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.
    
    Набор сит "Физприбор" по ТУ 26-09-262-69.
    
    Чашка фарфоровая N 3 по ГОСТ 9147-80 E.
    
    Баня водяная.
    
    Водоструйный насос.
    
    Линейка масштабная по ГОСТ 17435-72.
    
    Лупа измерительная с десятикратным увеличением по ГОСТ 25706-83 или микроскоп отсчетный типа МПБ-2 по ТУ 3-3.824-78.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Муфельная печь.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Бутоксибутенин свежеперегнанный. Содержание основного вещества не менее 99,5% масс.
    
    Силикагель АСК по ГОСТ 3856-76, фр. 0,2-0,5 мм.
    
    Ацетон по ТУ 609-3513-82.
    
    Апиезон .
    
    Целит-545 фр. 0,25-0,5 мм.
    
    Хлороформ по ГОСТ 20015-74, сорт высший.
    
    Азотная кислота по ГОСТ 4461-77, х.ч.
    
    Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, х.ч.
    
    Стекловолокно по ГОСТ 10727-73.
    
    Азот газообразный по ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
    
    Воздух для питания автоматических приборов и средств автоматизации по ГОСТ 11882-73.
    
    Водород газообразный технический по ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят в мерной колбе на 25 мл растворением точной навески определяемого вещества (0,251 г) в ацетоне.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение 3-х суток при условии хранения в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемный расходом 1,0 л/мин пропускают через стеклянную трубку, содержащую 0,5 мл силикагеля, в выходной конец которой помещают стекловолокно. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы не подлежат хранению.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовка к анализу проводится в соответствии с инструкцией к прибору. Готовят 15% насадку апиезона на целите-545. Для этого 10 г целита-545 помещают в фарфоровую чашку. 1,5 г апиезона растворяют 80-100 мл хлороформа. Полученный раствор выливают в чашку с целитом-545. Хлороформ удаляют упариванием на водяной бане при 40-60 °С при слабом помешивании.
    
    Хроматографическую колонку заполняют подученной насадкой с подсоединением слабого вакуума. Кондиционируют колонку при скорости азота 50-55 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 150 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 150 °С в течение 10-12 часов без подсоединения колонки к детектору.
    
    

Подготовка силикагеля для отбора проб воздуха

    
    Силикагель кипятят в течение 2-3 ч с разбавленной (1:1) соляной кислотой. После кипячения отмывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции на ион хлора; затем кипятят еще 1 час с разбавленной (1:1) азотной кислотой и снова отмывают до нейтральной реакции по индикаторной бумаге.
    
    Затем силикагель просушивают в сушильном шкафу при 110 °С в течение 2-х часов и прокаливают в муфельной печи при 300-350 °С в течение 2-х часов. Очищенный силикагель хранят в банке с пришлифованной пробкой. Срок хранения в герметичных условиях не ограничен.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 до 140 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем (ацетоном). Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 3

    
    
    Для этой цели в пробирки помещают по 0,5 мл силикагеля и наносят на него микрошприцем указанное в таблице количество стандартного раствора N 1. Затем прибавляют 0,5 мл ацетона, закрывают пробирки и оставляют на 15 мин. Вводят 2 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Растворы устойчивы в течение 1 дня при условии хранения в холодильнике.
    
    Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    
Проведение измерения

    
    Непосредственно после отбора проб воздуха силикагель из трубки перемещают в пробирку, заливают 0,5 мл ацетона, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин. 2 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика бутоксибутенина и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Степень десорбции бутоксибутенина с силикагелем 95%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию компонента в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.
    


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987