МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМОРФОЛИНФЕНИЛМЕТАНА (ИНГИБИТОРА ВНХ-Л-20)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4209-86
    
    

              
    Диморфолинфенилметан - ингибитор ВНХ-Л-20 представляет собой порошок белого цвета с . 98 °С. Хорошо растворяется в органических растворителях - ацетоне, диэтиловом эфире, этиловом спирте и др. В воде при 20 °C не растворяется.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.
    
    ЛД диморфолинфенилметана - 5060 мг/кг относится к веществам III класса опасности, обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами.
    
    ОБУВ ВНХ-Л-20 в воздухе - 10 мг/м.
         
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия диморфолинфенилметана с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного  продукта реакции при 400-450 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-XA-18 и поглотительный прибор, заполненный н-гексаном.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: от 2,5 до 30 мг/м.
    
    Определению не мешают ингибиторы Ц-2, БМЭА, мешают М-1, ВНХ-Л-49.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±12,6%.
    
    Время выполнения измерения 2-2,5 ч, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с притертыми пробками, высотой 120 мл, с внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Воронки стеклянные.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Диморфолинфенилметан по ТУ 384032-78, ч.
    
    н-Гексан по ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
    
    Пикриновая кислота, 0,025% раствор в хлороформе (хранить в темном прохладном месте не более 10 дней).
    
    Хлороформ по ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Стандартный раствор ВНХ-Л-20 N 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 100 мл н-гексана. Раствор устойчив 2-3 дня.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 н-гексаном. Раствор устойчив 1 день.
    
    Фильтры АФА-ХА-18.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр AФА-ХА-18. При наличии в воздухе паров пробу воздуха аспирируют параллельно со скоростью 0,3-0,5 л/мин через фильтр и поглотительный прибор, содержащий 10 мл н-гексана (при охлаждении), соединенные последовательно.
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха. (Срок хранения проб не более 3-х суток).
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 40 минут) готовят в пробирках с притертыми пробками согласно таблице.
    
    

Таблица 6

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют  0,4 мл 0,025% раствора пикриновой кислоты, тщательно перемешивают содержимое каждой пробирки и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием синего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ВНХ-Л-20 (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку с притертой пробкой и заливают на 30 минут 7-8 мл н-гексана. Затем фильтр извлекают, промывают на воронке над первоначальным экстрактом 3-2 мл гексана так, чтобы общий объем составил 10 мл. Для анализа отбирают в пробирку 4 мл. Степень десорбции ВНХ-Л-20 составляет 97%.
    
    При анализе параллельной пробы воздуха, содержащей пары, после прекращения отбора, раствор в поглотительном приборе перемешивают, сливая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Содержание поглотительного прибора переносят в мерный цилиндр, и измерив объем, для анализа отбирают в пробирку 4 мл. К содержимому пробирок с пробами добавляют 0,4 мл 0,025% раствора пикриновой кислоты и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания ВНХ-Л-20 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Концентрацию ВНХ-Л-20 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где -  содержание ВНХ-Л-20 в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987