МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛИЗОБУТИЛКАРБИНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4210-86
    
    

         
    Метилизобутилкарбинол представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, температура кипения 130-133 °С, температура кристаллизации минус 90 °С. При 20 °С в воде растворяется 1,79% вес. Растворяется в этаноле, хлороформе, бензоле. Непожароопасен. В воздухе находится в виде паров. Обладает выраженным наркотическим действием, при контакте - кожно-резорбтивным и кожно-раздражающим действием. Порог острого действия близок к 1500 мг/м. Третий класс опасности, пометка "кожа". Предельно допустимая концентрация метилизобутилкарбинола в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха.)
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 мг/м до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают метилизобутилкетон, ацетон.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным  детектором.
    
    Колонки из нержавеющей стали длиной 2 м  и диаметром 3 мм.
    
    Микрокомпрессор, типа ВК-1, ТУ 25-06-926-72.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 25 мл, 50 мл, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Секундомер.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Линейка.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Метилизобутилкарбинол, 130°-133°.
    
    Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Твердый носитель - инертон AW-HMDS (0,20-0,25 мм).
    
    Жидкая фаза - карбовакс 20М, 10%.
    
    Газообразные азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взятием точной навески метилизобутилкарбинола, стандартный раствор устойчив в течение 10 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Отбор пробы проводится с охлаждением (вода+лед). Срок хранения отобранных проб 10 дней в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-HMDS (0,20-0,25 мм) с 10% карбовакса 20М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение 8-10 часов. Градуировочные растворы с содержанием метилизобутилкарбинола от 5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней в холодильнике.
    
    Для количественного измерения метилизобутилкарбинола строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (см) пика от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Температура термостата колонки 85 °С.
    
    Температура испарителя 200 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
    
    Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/час.
    
    Время удерживания метилизобутилкарбинола 8 мин 50 с.
    
    

Проведение измерения

    
    Проба объемом 1 мкл вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика, и по градуировочному графику находят количество метилизобутилкарбинола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Содержание метилизобутилкарбинола в мг/м () вычисляют по формуле:

,

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987