- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СТРОНЦИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО, ДВУЗАМЕЩЕННОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4212-86
SrHРО |
М.м. 183,59 |
Стронций фосфорнокислый двузамещенный представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, не содержащий посторонних включений. Не растворим в воде, растворим в неорганических кислотах и аммонийных солях.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Стронций фосфорнокислый, двузамещенный относится к веществам малоопасным, обладает слабым кумулятивным действием, класс опасности IV. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 6 мг/м.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Определение содержания стронция фосфорнокислого двузамещенного основано на поглощении пыли фосфата стронция на фильтре, растворении поглощенного фосфата стронция и пламенно-фотометрическом определении в полученном растворе стронция, являющегося одним из основных компонентов соединения.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА или бумажные беззольные (синяя лента).
Предел обнаружения - 1,0 мкг/мл фосфата стронция в растворе.
Предел обнаружения в воздухе - 2,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Погрешность определения не превышает ±25%.
Диапазон измеряемых концентраций 2,0-10,0 мг/м.
Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор проб.
ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХП-18 или бумажные беззольные (синяя лента).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Спектрофотометр САТУРН с горелкой ацетилен-воздух или другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ
Стронций углекислый, о.с.ч. 7-2, ТУ 6-09-1609-72.
Стандартный раствор А с содержанием стронция 1 мг/мл готовят растворением 1,6850 г стронция углекислого, высушенного при температуре 100±5 °С в течение 2 часов, в 10 мл соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу на 1* л и разбавляют водой до метки.
______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание .
Стандартный раствор В с содержанием стронция 100 мкг/мл готовят разбавлением раствора А в 10 раз дистиллированной водой. Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, осч. концентрированная. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Кислота фосфорная орто, ГОСТ 6552-58, х.ч., с молярной концентрацией 0,001 моль/л.
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА
Воздух с объемным расходом 10 л/мин с помощью аспирационного устройства протягивается через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК фосфата стронция, равной 2,5 мг/м, следует отобрать 40 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - сутки.
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
Фильтр, извлеченный из фильтродержателя, помещают в стакан емкостью 50 мл, обрабатывают 5 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мл дистиллированной воды.
Фильтр отжимают стеклянной палочкой, жидкость отфильтровывают в мерную колбу емкостью 50 мл. Фильтр промывают 2-3 раза водой. Все промывные жидкости собирают в ту же мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор, содержащий фосфат стронция, распыляют в атомизаторе спектрофотометра САТУРН в пламя ацетилен-воздух и измеряют излучение света с длиной волны 460,7 нм. Перед съемкой анализируемого раствора и после нее измеряют излучение света при распылении стандартных растворов N 1, 2, 3, 4, которые готовят в соответствии с таблицей в день выполнения анализа. Полученные результаты усредняют.
Таблица 9
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
Стандартный раствор В, мл |
1 |
2 |
4 |
5 |
Кислота фосфорная орто, 0,001 моль/л |
1 |
2 |
4 |
5 |
Вода дистиллированная, мл |
98 |
96 |
92 |
90 |
Содержание стронция, мкг |
100 |
200 |
400 |
500 |
По результатам анализа стандартных растворов строят градуировочный график в координатах: содержание стронция, мкг/мл - отсчет по прибору, мм.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ
Концентрацию фосфата стронция в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - найденное по графику количество стронция, мкг/мл;
- коэффициент пересчета стронция на фосфат стронция, равный 2,1;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л, по формуле (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987