МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНЕТОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4213-86
    
    

         
    Фенилэтиловый эфир (этоксибензол, фенетол, этиловый эфир фенола) -  бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Не растворим в воде, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире и в других органических растворителях. Плотность 0,967. Температура плавления 33 °С, температура кипения 172 °С, давление паров 1,0 (18 °С) мм рт.ст.
    
    В воздухе может присутствовать в виде паров.
    
    IV класс опасности, действует на нервную систему, кровь и печень.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 20 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 50 мг/м. Метиловый спирт и анизол не мешают определению. Суммарная погрешность не превышает ±25%. Время выполнения измерения около 25 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм. Аспираторное устройство. Поглотительный сосуд с пористой пластинкой N 2. Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75.  Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01; 0,05 соответственно ГОСТ 20292-74Е.  Секундомер. Микрошприц МШ-10. Лупа измерительная ГОСТ 8309-75. Линейка.
    
    

РЕАКТИВЫ, PACTBOРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Фенетол х.ч.
    
    Этиловый спирт ГОСТ 5263-77* ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Стандартный раствор фенетола готовят 25 мл, взвешивают колбу, вносят одну-две капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску фенетола. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив в течение одного месяца.
    
    Инертон AW-ДМCS (0,315-0,400 мм)+5% SЕ-30 (ЧССР).
    
    Газообразные, гелий ОС.Ч., водород ГОСТ 3022-70, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта, помещенный в баню со льдом (+4 °С).
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике 2 недели.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Градуированные растворы с содержанием фенетола от 5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф через самоуплотняющую мембрану вводят по 1 мкл градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества фенетола (мкг).
    
    Для построения градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.*
_______________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
    
    Температура термостата колонки 120 °С.
    
    Температура испарителя 170 °С.
    
    Скорость потока гелия 50 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 50 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха 500 мл/мин.
    
    Скорость движения диаграммной ленты 0,5 см/мин.
    
    Время удерживания фенетола 1 мин.
    
    Время выхода этилового спирта 35 сек.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    При определении фенетола жидкость из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. Для хроматографического анализа из пробирки с помощью микрошприца отбирают 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющую мембрану. Затем записывают хроматограмму и измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количества определяемого вещества.
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИЙ

    
    Концентрацию вещества в мг/м вычисляют по формуле
    

,

         
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику;
    
     - общий объем поглотительного (мкг) раствора;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к стандартным условиям.
    

         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987