Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3116-84

М.м. 160,17

    Монометиловый эфир адипиновой кислоты (ММА) представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, температура кипения 300 °С, летучесть 4 мг/м, растворяется в воде, диоксане, этаноле. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,003 мкг.

    Предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 18 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 41 мг/м.

    Определению не мешают диметиладипинат, адипиновая кислота, даутерм (смесь дифенила и дифенилоксида).

    Граница суммарной погрешности измерения ±9%.

    Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) монометилового эфира адипиновой кислоты в воздухе 5 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

    Монометиладипинат, ч., ТУ 6-09-14-2015-78.

    Спирт этиловый технический, ГОСТ 10749-72.

    Насадка 15% карбовакс 20 М на хроматоне N-AW-ДМСS фракция 0,125-0,16 мм, номенклатурный N 610124.

    Стандартный раствор ММА N 1 концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г его в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор ММА N 2 концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

    Аргон газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 10157-73.

    Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

    Водород технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

3. Приборы и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

    Колонки из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.

    Микрокомпрессор, типа ВК-1, ТУ 25-06-926-72.

    Аспирационное устройство.

    Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой.

    Фильтры АФА-ВП-20.

    Фильтродержатель.

    Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

    Пипетки вместимостью 10 мл, ГОСТ 20292-74.

    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10515-75.

    Секундомер.

    Микрошприц МШ-10.

    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

    Линейка.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр и два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащий по 5 мл этилового спирта. Поглотители во время аспирации воздуха охлаждаются водой со льдом.

    Пробы устойчивы 7 часов.

    Для определения 1/2 ОБУВ ММА следует отобрать 18 л воздуха.

Условия анализа

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон N-AW-DMCS с 15% карбовакса 20 М.

    Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 30 часов, при скорости газа-носителя аргона 40 мл/мин, при температуре 250 °С.

    Аэрозоль на фильтре смывается 5 мл этилового спирта в три приема. Смывы объединяют и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в хроматограф 1 мкл этого раствора при следующих хроматографических условиях:

    Длина колонки 2 м, диаметр 3 мм.

    Насадка для колонки хроматон N-AW-DMCS с 15% карбовакса 20 М.

    Температура термостата 150 °С.

    Температура термостата испарителя 250 °С.

    Температурный режим изотермический.

    Скорость газа-носителя аргона 40 мл/мин.

    Скорость потока водорода 30 мл/ мин.

    Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

    Скорость диаграммной ленты 60 мм/час.

    Объем вводимой пробы 1 мкл.

    Абсолютное время удерживания монометиладипината 21 мин.

    Содержание поглотителей анализируется раздельно.

    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

    Для построения калибровочного графика соответствующим разбавлением стандартного раствора ММА N 2 готовят калибровочные растворы с концентрацией 0,003; 0,006; 0,009; 0,012; 0,020 и 0,05 мкг/мкл ММА. Калибровочные растворы устойчивы 7 часов. Из каждого калибровочного раствора отбирают 1 мкл и хроматографируют.

    После чего строят график зависимости высоты пика от количества вещества из пяти параллельных проб от каждого стандартного раствора.

    Содержание ММА в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:

где - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг.

     - объем поглотительной жидкости, мл.

     - анализируемый объем, мл.

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).