МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕНТАКАРБОНИЛА ЖЕЛЕЗА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3118-84
    
    

М.м. 195,89

    
    Пентакарбонил железа, Fe(СО), в обычных условиях представляет собой подвижную светлокоричневую жидкость (плотность при 18 °С 1,46 г/см), хорошо растворимую в бензоле, бензине, бензальдегиде, ацетоне, бромфеноле и других растворителях. В воде практически нерастворим, температура плавления +21 °С, температура кипения +104,9 °С, упругость насыщенного пара 28 мм рт.ст. при 18 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на разложении пентакарбонила железа в концентрированной серной кислоте до закисного железа с последующим фотометрическим определением закисного железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой.
    
    Отбор проб производятся с концентрированием в раствор серной кислоты.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг железа.
    
    Предел измерения в воздухе 0,014 мг/м (при отборе 105 л воздуха).
    
    Определению не мешают соединения молибдена, ванадия, никеля и хрома. Мешают определению аэрозоли окиси и гидроокиси железа.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,014 до 0,14 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±10,0%.
    
    Предельно допустимая концентрация пентакарбонила железа в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Соль Мора (аммоний-железо (II) сернокислый), х.ч., ГОСТ 4208-72.
    
    Серная кислота, х.ч., 96%-ный, ГОСТ 4204-77.
    
    Стандартный раствор N 1. В 100 мл концентрированной серной кислоты 96% растворяют 0,0702 г соли Мора, раствор содержит 100 мкг/мл железа. Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл железа, готовят разбавлением основного раствора в 10 раз концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Сульфосалициловая кислота, ч., 10%-ный раствор, устойчив 7 дней, ГОСТ 4478-78.
    
    Аммиак водный, ч.д.а., 25%-ный раствор, ГОСТ 3760-79.
    
    Бумага индикаторная универсальная рН 1-10, ТУ 6-09-1181-76.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП. Каталог фильтров, М., 1981, "Изотоп".
    
    Фильтродержатель металлический и плексигласовый.
    
    Поглотительные приборы Рихтера.
    
    Колба мерная, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Пипетки, вместимостью на 1, 2, 5 и 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74Е.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 4 л/мин аспирирует через 3 последовательно соединенные поглотительные приборы Рихтера, охлаждаемые в смеси воды со льдом (~0 °С). В каждый прибор наливают по 3 мл 96%-ный раствор серной кислоты. Перед поглотительными приборами ставят фильтр АФА-ВП в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 105 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Из каждого поглотительного прибора 2 мл раствора вносят в стаканы вместимостью 50 мл, в которые предварительно внесено по 3 мл дистиллированной воды. Стаканы ставят на лед, добавляют по 1 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 9 мл 25%-ного раствора аммиака. Раствор аммиака добавляют небольшими порциями по стенке стакана и после каждой порции перемешивают раствор. Полученный раствор желтого цвета должен иметь рН не менее 10. рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги.
    
    Стаканы накрывают часовым стеклом и через 5 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 30,0 мм, при длине волны 430 нм (4-й светофильтр ФЭК-56 М) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание Fe(СО) в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала стандартов

    
    
    Содержание пентакарбонила железа в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где 3,5 - коэффициент пересчета железа на карбонил железа.

    
     - количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг.
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984