МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3125-84
    
    

М.м. 166,13

    
    Изофталевая кислота (ИФК) (бензол-1,3-дикарбоновая кислота) представляет собой бесцветное твердое вещество, температура плавления 348,5 °С, растворяется в диметилформамиде, в щелочных средах, плохо растворяется в воде и в кислых средах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении изофталевой кислоты на ртутно-капельном электроде на фоне 1 М раствора гидроокиси тетрабутиламмония в постояннотоковом режиме при E=-2,15 в.
    
    Отбор проб производится концентрированием на фильтр АФА.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 24 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 720 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 0,60 мг/м.
    
    Определению не мешают метиловый спирт, этиленгликоль, ацетон, уксусная и муравьиная кислоты.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±10%.
    
    Предельно допустимая концентрация ИФК в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Изофталевая кислота, ч., ТУ 6-09-2021-77.
    
    Гидроокись тетрабутиламмония, 1,0 М раствор, ТУ 6-09-1369-76.
    
    Раствор устойчив в течение 3 дней.
    
    Литий гидроокись, 1-водная, ч. или х.ч., 2 н раствор, ТУ 6-09-3763-78.
    
    Аргон газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 10157-79.
    
    Стандартный раствор ИФК N 1 концентрацией 1,2 мг/мл, готовят растворением 0,12 г ее в 2 н растворе гидроокиси лития в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор ИФК N 2 концентрацией 120 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 2 н раствором гидроокиси лития в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Полярограф Р-7, ЧССР с ртутнокапельным и каломельным электродами (или аналогичный прибор).
    
    Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, с делениями 0,01, 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Груша резиновая.
    
    Мерные колбы, 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Фильтродержатель.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для определения 1/2 ПДК ИФК следует отобрать 480 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр помещают в небольшой стакан и извлекают ИФК 15 мл 2 н раствора гидроокиси лития в три приема. После каждого приема фильтр отжимают и растворы переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл 1 М раствора гидроокиси тетрабутиламмония, перемешивают. Наливают в полярографическую ячейку 10 мл этого раствора, удаляют из него кислород продувкой газообразным аргоном в течение 10 мин.
    
    Полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от 2,0 до 2,3 в. Определяют высоту полярографической волны и по калибровочному графику зависимости высоты волны от концентрации ИФК в растворе определяют концентрацию ИФК в пробе. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
    

Таблица

    
Шкала стандартов

    
    Содержание ИФК в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ИФК, найденное по калибровочному графику, мкг.

    
     - полярографируемый объем раствора, мл.
    
     - анализируемый объем, мл.
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984