МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3130-84
    
    

М.м. 62,06

    
    Этиленгликоль (ЭГ) - бесцветная жидкость, температура кипения 197,6 °С, хорошо растворяется в воде, спирте, ацетоне, глицерине, пиридине. Гигроскопична. Упругость пара ЭГ при 20 °С составляет 0,09 мм рт.ст. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении ЭГ иодной кислотой до формальдегида и последующем фотометрическим определением по реакции с хромтроповой кислотой.
    
    Отбор проб производится концентрированием в дистиллированную воду.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,3 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 6,0 мг/м.
    
    Определению ЭГ не мешают диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, диоксан, акриловая и метакриловая кислоты, мешает - этанол, амины и формальдегид.
    
    Граница суммарной погрешности намерения ±20%.
    
    Предельно допустимая концентрация ЭГ в воздухе 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Этиленгликоль, ч.д.а., ГОСТ 10164-75.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77. 10 и 40%-ные растворы.
    
    Иодная кислота мета 2-водная, ч., ТУ 6-09-275-70. 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.
    
    Натрий сернокислый, безводный, ч. (или ч.д.а.), ГОСТ 195-77. 20%-ный раствор, готовится ежедневно.
    
    Динатриевая соль хромотроповой кислоты, 2-водная (ДНСХТК), ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74, концентрацией 20 мг/мл в 10%-ном растворе серной кислоты. Раствор сохраняется 2-3 дня.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Стандартный раствор ЭГ N 1 концентрацией 1-2 мг/мл готовят по навеске ЭГ в дистиллированной воде в мерной колбе. Раствор устойчив несколько месяцев.
    
    Стандартный раствор ЭГ N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Сохраняется не менее 2 недель.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой и Зайцева.
    
    Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05; 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
    
    Колбы мерные, вместимостью 10-25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Для поглощения ЭГ протягивают воздух со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 4 мл дистиллированной воды. Пробы устойчивы сутки.
    
    Для определения 1/2 ПДК ЭГ достаточно отобрать 3,0 л воздуха.
    
    Для определения ЭГ и окиси этилена при совместном присутствии анализируемый воздух протягивают через систему, состоящую из поглотительного прибора с пористой пластинкой с 4 мл дистиллированной воды и двух поглотительных приборов Зайцева с 4 мл 40%-ной серной кислоты.
    
    Для определения 1/2 ПДК окиси этилена следует отобрать 2 л воздуха. Не разъединяя поглотительных приборов, через систему протягивают (не позднее, чем через час после отбора пробы) 3 л воздуха, не содержащего веществ, окисляющихся в описанных ниже условиях до формальдегида. Содержимое первого поглотительного сосуда анализируется на содержание ЭГ по настоящей инструкции, 40%-ный раствор серной кислоты анализируется на наличие окиси этилена.
    

Условия анализа

    
    Для анализа отмеряют в пробирку с притертой пробкой 2 мл пробы, приливают 0,2 мл 1,5%-ного раствора метаиоднокислого калия в 10%-ной серной кислоте. Через 30 мин вводят по каплям 20%-ный раствор сернистокислого натрия (5 капель) и приливают 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают, нагревают 30 мин на кипящей бане и после охлаждения доводят водой до 9 мл. После вторичного охлаждения пробы фотометрируют при 380 нм и толщине слоя 20,0 мм по сравнению с контролем, который обрабатывают аналогично. Фиолетовая окраска проб устойчива 2-3 суток. Содержание ЭГ в анализируемой объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала стандартов

    
    
    Содержание этиленгликоля в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,          

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

    
     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984