МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПИЛХЛОРФОРМИАТА (изопропилхлоркарбоната)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2754-83
    
    

         
    Жидкость. Плотность 1,302 при 20 °С, 90 °С (60 мм рт.ст.), 103 °С (721 мм рт.ст). Растворяется в спирте.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия изопропилхлорформиата с норсульфазолом и нитритами.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Предел измерения изопропилхлорформиата 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 20 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,05-2 мг/м.
    
    Определению мешают хлор и хлористый водород. Их влияние устраняют в процессе отбора пробы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация изопропилхлорформиата в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Изопропилхлорформиат, 116 °С.
    
    Основной раствор. Вносят 2-3 капли изопропилхлорформиата в коническую колбу с пришлифованной пробкой, содержащую 20 мл этилового спирта, и перемешивают. Концентрацию изопропилхлорформиата в растворе устанавливают титрометрически. Отбирают 10 мл спиртового раствора в коническую колбу, содержащую 3 мл 1 Н раствора едкого кали. Через 15 минут добавляют 3 мл 6 Н азотной кислоты, 0,5 мл железоаммонийных квасцов, 20 мл 0,01 Н раствора нитрата серебра и титруют 0,01 Н раствором роданистого аммония. Контрольный опыт обязателен. Содержание изопропилхлорформиата (в мг) рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - количество раствора роданистого аммония, пошедшее на титрование контрольной пробы, мл;
    
     - количество раствора роданистого аммония, пошедшее на титрование пробы, мл;
    
    1,225 - коэффициент пересчета (1 мл 0,01 Н раствора нитрата серебра соответствует 1,225 мг изопропилхлорформиата).
    
    Стандартный раствор с содержанием 20 мкг/мл изопропилхлорформиата готовят соответствующим разведением основного раствора спиртом.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
             
    Норсульфазол (2-п-аминобензол-сульфамидотиазол).
    
    Натриевая соль, кристаллическая. Готовят 4% раствор, устойчивый 1 месяц в темном месте.
    
    Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 20% раствор.
    
    Составной реактив. Перед употреблением смешивают 8 мл раствора норсульфазола с 25 мл раствора нитрита натрия. Раствор устойчив 6 часов при хранении в темной склянке.
    
    Гигроскопическая вата.
    
    Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и высушивают при 90-95 °С. 10 г ваты погружают в 40% раствор йодида калия и выдерживают 20 минут. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.
    
    Вата, импрегнированная азотнокислым серебром.
    
    Гигроскопическую вату обрабатывают спиртом, как указано выше, и смачивают 20% раствором нитрата серебра. Сушат при 75-80 °С.
    
    Нитрат серебра, х.ч., ГОСТ 1277-75, 2.....*% раствор, 0,01 Н раствор.
____________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    Йодид калия, х.ч., ГОСТ 4232-74, 40% раствор.
    
    Индикаторная трубка. В стеклянную трубку (диаметр 5-7 мм, длина 60-80 мм) помещают 0,2-0,3 г ваты, пропитанной нитратом серебра (задерживает HCl) и 0,2-0,3 г ваты, пропитанной йодидом калия (задерживает C.....*).
____________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, бюретки на 25 мл, колбы конические с пришлифованными пробками, вместимостью 50 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении). В присутствии галогенов перед поглотительным сосудом устанавливают индикаторную трубку (со стороны ваты, пропитанной нитратом серебра). Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой йода переместится до половины слоя ваты, пропитанной йодидом калия.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха в течение 20 минут.
    

Условия анализа

    
    Из поглотительных сосудов 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 мл составного реактива, перемешивают и через 5 минут фотометрируют при длине волны 465 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска растворов сохраняется 3 часа.
    
    Содержание изопропилхлорформиата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 12.
    
    

Таблица 12

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию изопропилхлорформиата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество изопропилхлорформиата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983