МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2759-83
    
    

         
    Твердое вещество, 70 °С, 330 °С. Растворяется в эфире, этаноле, хлороформе, горячей воде.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия п-оксидифениламина с едким натром.
    
    Отбор проводится с концентрированием на фильтр и в раствор едкого натра.
    
    Предел измерения п-оксидифенила 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,25-5,0 мг/м.
    
    Определению мешают анилин и п-аминофенол.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация п-оксидифениламина в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    п-Оксидифениламин, МРТУ 6-09-4716-87.
    
    Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г п-оксидифениламина в 100 мл 10% раствора едкого натра. Раствор устойчив 3 часа.
    
    Стандартный раствор, содержащий 25 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора едким натром. Раствор готовят перед употреблением.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-В-20
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Цилиндры мерные, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-20, помещенный в фильтродержатель, соединенный с поглотительным сосудом, содержащим 5 мл 10% раствора едкого натра.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха в течение 20 минут.
    

Условия анализа

    
    Фильтр переносят в воронку, пробу смывают 5 мл едкого натра в мерный цилиндр, туда же сливают содержимое поглотительного сосуда и доводят объем до 10 мл. В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 2 мл этилового спирта, перемешивают и фотометрируют при длине волны 400-450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска растворов устойчива в течение часа.
    
    Содержание п-оксидифениламина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 17.
    
    

Таблица 17

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию п-оксидифениламина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество п-оксидифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983