МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СОЛЯНОКИСЛОГО  п-ФЕНЕТИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2772-83
    
    

    
    Твердое вещество. Растворяется в воде.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании соединения, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии солянокислого п-фенетидина с п-диметиламинобензальдегидом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в воду.
    
    Предел измерения солянокислого п-фенетидина 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 30 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,2-4 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Определению не мешает хлорбензол в количествах до 1 мкг.
    
    Предельно допустимая концентрация солянокислого п-фенетидина в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Солянокислый п-фенетидин, ч., ТУ 6-09-08-1180-77.
    
    Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г солянокислого п-фенетидина в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Стандартный раствор, содержащий 20 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ч., ТУ 6-09-3272-77. Растворяют 0,25 г п-диметиламинобензальдегида в 0,5 мл серной кислоты и прибавляют 25 мл воды. Раствор устойчив в течение 2-х суток.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67* (ректификат).
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,84.
    
    Составной раствор. Разбавляют 2 мл 40% раствора едкого натра до 20 мл этиловым спиртом.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-ХП-20, АФА-ХМ-20.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл
    
    Воронки химические, цилиндры, ГОСТ 1770-74.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в фильтродержатель, и присоединенный к нему поглотительный сосуд, содержащий 5 мл воды.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха в течение 12-13 минут.
    

Условия анализа

    
    Фильтр переносят на воронку, пробу смывают 4-5 мл воды  в цилиндр. Содержимое поглотительного сосуда сливают в тот же цилиндр и объем жидкости доводят водой до 10 мл. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,2 мл составного раствора, 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 400-450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска устойчива в течение одних суток.
    
    Содержание солянокислого п-фенетидина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 28.
    
    

Таблица 28

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию солянокислого п-фенетидина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество солянокислого п-фенетидина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983