- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕНАФТЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*
________________
* Методика апробирована в производстве фенола.
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2562-82
CH |
M=154,21 |
1. Характеристика метода
Определение основано на реакции аценафтена с разбавленной азотной кислотой в среде уксусной кислоты и образовании коричнево-желтой окраски при взаимодействии продукта реакции со щелочью.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения аценафтена в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
Предел измерения аценафтена в воздухе 0,12 мг/м (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций аценафтена в воздухе 0,12-0,6 мг/м.
Определению не мешают флуорен, дифениленоксид, нафталин при содержании до 100 мкг в пробе. Аценафтилен мешает определению.
Граница суммарной погрешности измерения аценафтена в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация аценафтена в воздухе (рекомендуемая) 0,5 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Основной раствор аценафтена с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 50 мг аценафтена в 50 мл ледяной уксусной кислоты.
Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл аценафтена, готовят разведением основного раствора в 100 раз. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, хч, разбавленная водой в объемном отношении 1:11.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 25% раствор.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-20.
Фильтродержатели.
Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01, 0,02 и 0,05 мл.
Термометр.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха.
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха в течение 5 минут. Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
Условия анализа.
Фильтр переносят в стакан, смачивают 1-2 каплями спирта и обрабатывают 2 раза по 3 мл уксусной кислоты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой. Для анализа отбирают 1 мл в колориметрические пробирки, приливают по 2 мл азотной кислоты. Содержимое пробирок перемешивают и помещают на 10 минут в водяную баню при температуре 90 °С. После этого во все пробирки добавляют по 3 мл 25% раствора едкого натра, 2 мл этилового спирта и образующуюся коричнево-желтую окраску фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 453 нм.
Содержание аценафтена в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
Таблица 1
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор аценафтена, мл |
Кислота уксусная, мл |
Содержание аценафтена, мкг |
1 |
0,0 |
1,0 |
0 |
2 |
0,2 |
0,8 |
2 |
3 |
0,4 |
0,6 |
4 |
4 |
0,6 |
0,4 |
6 |
5 |
0,8 |
0,2 |
8 |
6 |
1,0 |
0,0 |
10 |
Шкала стандартов устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию аценафтена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество аценафтена, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982