МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКРИЛОВОЙ
И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2565
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на окислении акриловой и метакриловой кислот по месту двойной связи до формальдегида. Формальдегид определяют по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб производится с концентрированием в 2% раствор уксуснокислого аммония.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 8 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций кислот в воздухе 0,25 мг/м- 5 мг/м.
    
    Определению мешают формальдегид, хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот и некоторые другие ненасыщенные соединения. До 300 мкг метилового спирта, муравьиная, уксусная и масляная кислоты не мешают определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения кислот в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация акриловой кислоты в воздухе 5 мг/м, метакриловой кислоты 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    Акриловая кислота МРТУ 6-09-5886-69 ч.
    
    Метакриловая кислота МРТУ 6-09-1768-64 ч.
    
    Основной раствор акриловой и метакриловой кислот. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл 2% раствора уксуснокислого аммония, взвешивают, добавляют несколько капель акриловой или метакриловой кислот и взвешивают вторично. Объем доводят до метки и вычисляют содержание в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением уксуснокислым аммонием основного раствора. Раствор акриловой кислоты сохраняют в течение 1 месяца, метакриловой - в течение 3-х дней.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, удельный вес 1,84 и 5% раствор.
    
    Сульфит натрия, ГОСТ 1952-66, 20% раствор сохраняется 1-2 дня.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-06-09-37-49-74. Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2-3 дня.
    
    Иодная кислота (HJO) или калий иоднокислый МРТУ 6-09-6598-70 ч.д.а., 1,5% раствор в 5% серной кислоте. Иоднокислый калий растворяют при нагревании. Растворы сохраняются длительное время.
    
    Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 2% раствор.
    
    Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-56, 2% раствор.
    
    Этанол, ГОСТ 5963-67*, 96% и разбавленный водой в соотношении 1:1.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    
    Окислительная смесь. К 25 мл воды проливают по 4 мл раствора иодной кислоты и маррганцевокислого калия. Раствор сохраняется 1-2 суток.
    
    

3. Приборы и посуда

    Спектрофотометр или фотоколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

    Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл 2% уксуснокислого аммония.
    
    Для определения 1/2ПДК акриловой кислоты достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 2-3 минут.
    
    Для определения 1/2ПДК метакриловой кислоты достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 1-2 минут.
         

Условия анализа.

    Содержимое поглотительных сосудов переносят в колориметрические пробирки. 2 мл пробы берут на анализ, добавляют 0,1 мл 50% этанола, 0,5 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 минут восстанавливают избыток окислителей добавлением раствора сульфита по каплям до обесцвечивания раствора и 2-3 капли избытка (всего 3-4 капли) и приливают осторожно по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Пробирки перемешивают и нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора до 9 мл водой и охлаждают вторично. Фиолетовая окраска растворов устойчива в течение 2-3 суток. Растворы фотометрируют при длине волны 574 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Содержание акриловой или метакриловой кислот в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 5.
    
    

Таблица 5

Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию акриловой или метакриловой кислот в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
         

,

    
где - количество акриловой или метакриловой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условия по формуле (см. Приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982