МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-АНИЗИДИНА (П-АМИНОАНИЗОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2570
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на взаимодействии п-анизидина с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с образованием розовой окраски.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в 0,1 н. раствор соляной кислоты.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 10 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций п-анизидина в воздухе 0,25-2,5 мг/м.
    
    Определению п-анизидина мешают другие ароматические амины.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно-допустимая концентрация п-анизидина в воздухе - 1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    п-анизидин, МРТУ 6-09-4817-67, ч.
    
    Основной раствор п-анизидина. Готовят растворением 0,01 г п-анизидина в 100 мл 0,1 н соляной кислоты. Полученный раствор содержит 100 мкг/мл п-анизидина.
    
    Стандартный раствор п-анизидина с содержанием 10 мкг/мл. Готовят разведением основного раствора в 10 раз 0,1 н. раствором соляной кислоты.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. раствор.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10% раствор.
    
    Уксуснокислый натрий, ГОСТ 199-68, 25% раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 1% раствор.
    
    п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор. 0,1 г п-нитроанилина растворяют в 100 мл 1% раствора серной кислоты при нагревании.
    
    Азотистокислый натрий, ГОСТ 4197-66, 1% раствор.
    
    п-Нитрофенилдиазоний. Готовят непосредственно перед анализом следующим образом: к 10 мл 0,1% раствора п-нитроанилина прибавляют при охлаждении 1 мл 1% раствора азотистокислого натрия и взбалтывают. Через 2-3 мин после обесцвечивания раствор готов к употреблению.
    
    

3. Приборы и посуда

    Аспирационное устройство.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

    Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.
    
    Для определения 1/2 ПДК п-анизидина достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 10 минут.
         

Условия анализа

    По 2 мл пробы из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические сосуды, добавляют по 2 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и 1,5 мл раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива жидкость в пробирках взбалтывают. Через 5 минут проводят измерение оптической плотности окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром.
    
    Содержание п-анизидина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
    
    

Таблица 9

Шкала стандартов

    
    
    Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию п-анизидина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество п-анизидина, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982