МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИХЛОРЭТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2573
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на омылении дихлорэтана спиртовым раствором едкого натра и определении выделившегося иона хлора по цветной реакции с роданидом ртути.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Предел измерения дихлорэтана в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
    
    Предел измерения дихлорэтана в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 5-50,0 мг/м. Определению мешают другие галоидоорганические соединения, омыляющиеся в этих условиях.
    
    Граница суммарной погрешности измерения дихлорэтана в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    Все реактивы должны быть проверены на отсутствие галоидов.
    
    Дихлорэтан, ГОСТ 5840-51, чда, перегнанный.
    
    Основной раствор дихлорэтана. В мерную колбу, емкостью 25 мл, помещают 10 мл спирта, взвешивают на аналитических весах, вносят 3-4 капли дихлорэтана, снова взвешивают и доводят объем спиртом до метки. По разности между вторым и первым весом определяют навеску дихлорэтана и вычисляют его содержание в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл. Готовят путем соответствующего  разбавления основного раствора спиртом.
    
    Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор в этиловом спирте. 5 г едкого натра растворяют в 10 мл дважды перегнанной воды и прибавляют 90 мл этилового спирта.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, 10%-ный раствор.
    
    Ртуть азотнокислая, (II), ГОСТ 4520-68.
    
    Калий роданистый, ГОСТ 4139-65.
    
    Железоаммиачные квасцы, ГОСТ 4205-68, 30 г железоаммиачных квасцов вносят в склянку, приливают 100 мл этилового спирта, встряхивают в течение 3-4 минут при слабом нагревании или оставляют до полного растворения на сутки.
    
    Ртуть роданистая. Готовят следующим образом: 20 г азотнокислой ртути (II) растворяют в 100 мл воды и подкисляют несколькими каплями азотной кислоты до просветления раствора. В 20 мл воды растворяют 13 г роданида калия и раствор по каплям переносят в раствор азотнокислой ртути. Образовавшийся аморфный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, промывают до отрицательной реакции на роданид-ионы и высушивают в эксикаторе над фосфорной кислотой.
    
    

3. Приборы и посуда

    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой или Зайцева.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, плоскодонные, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

    Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл спирта. Поглотительные сосуды при этом охлаждают, помещая их в холодную воду со льдом.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 25 минут.
         

Условия анализа.

    Измеряют объем растворов в каждом поглотительном сосуде и по 2 мл пробы помещают в пробирки. Добавляют 1 мл спиртового раствора едкого натра, перемешивают и ставят одновременно все пробирки в воду, нагретую до 70 °С, выдерживают при температуре 65 °С в течение 20 мин. Затем пробирки помещают в холодную воду на 5 мин. В охлажденные пробирки вносят по 1 мл 10% раствора азотной кислоты, по 0,5 мл железоаммиачных квасцов и по 0,4 мл 0,3%-ного раствора роданида ртути. Через 5 мин фотометрируют красное окрашивание растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 480 нм.
    
    Содержание дихлорэтана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 12.
    
    

Таблица 12

Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение дня.
    Концентрацию дихлорэтана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество дихлорэтана, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982