МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2576
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на взаимодействии диметилового эфира терефталевой кислоты (ДМТ) с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовой кислоты, которая с хлорным железом образует гидроксамат железа, окрашенный в желто-зеленый цвет.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения ДМТ в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Предел измерения ДМТ в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ДМТ в воздухе 0,05-1 мг/м.
    
    Определению мешают сложные эфиры карбоновых кислот.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ДМТ в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация ДМТ в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    ДМТ, ч.
    
    Стандартный раствор ДМТ с содержанием 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мг ДМТ в 100 мл обработанного щелочью этилового спирта.
    
    Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67 обрабатывают едким кали из расчета 20 г щелочи на 200 мл спирта. Перемешивают и оставляют на 2-3 часа, затем перегоняют при 78 °С.
    
    Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 5 н. раствор.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 5 н. и 0,1 н. растворы.
    
    Железо хлорное, ГОСТ 4147-48, 6%-ный раствор в 0,1 н. соляной кислоты.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-51, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    Примечание. Приготовленный 5 н. раствор едкого натра в количестве 20 мл титруют 5 н. раствором соляной кислоты с фенолфталеином до обесцвечивания, предварительно разбавив дистиллированной водой. Рассчитывают количество 5 н. соляной кислоты эквивалентное 0,8 мл 5 н. едкого натра. При дальнейшем определении для нейтрализации пользуются этими данными.
    
    

3. Приборы и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Стаканы химические, емкостью 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для обнаружения 1/2ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха в течение 20 мин.
         

Условия анализа

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают 6 мл подогретого спирта порциями по 3 мл, отжимая каждый раз фильтр при помощи стеклянной палочки. Обе порции сливают вместе и 3 мл анализируемого раствора берут для анализа. Затем во все пробирки добавляют по 0,8 мл раствора гидроксиламина и по 0,8 мл раствора едкого натра. Растворы перемешивают и оставляют на 40-60 мин. Добавляют по 0,8 мл 5 н. раствора соляной кислоты или точно рассчитанное количество на основании титрования. Растворы в пробирках обязательно перемешивают и добавляют по 2 мл раствора хлорного железа. Снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 500 нм в кювете 20 мм.
    
    Содержание диметилового эфира терефталевой кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 15.
    
    

Таблица 15

Шкала стандартов

    
    
    
    Шкалу обрабатывают так же, как и пробы, измеряют оптическую плотность и строят график.
    
    Окраска шкалы устойчива 10-15 мин.
    
    Концентрацию ДМТ в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ДМТ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982