МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3,4-ДИХЛОРПРОПИОНАНИЛИДА (ПРОПАНИДА, СТАМА Ф-34)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2578
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на гидролизе пропанида до 3,4-дихлоранилина в уксусной среде и определении последнего по реакции конденсации с п-диметиламинобензальдегидом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения пропанида в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
    
    Предел измерения пропанида в воздухе - 0,03 мг/м (при отборе 50 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций пропанида в воздухе 0,03-10 мг/м.
    
    Определению не мешают циклогексанон, ОП-7, сольвент-нафта, пропионовая кислота; 3,4-дихлоранилин мешает определению. В последнем случае рекомендуются условия определения пропанида в присутствии 3,4-дихлоранилина (3,4 ДХА).
    
    Граница суммарной погрешности измерения пропанида в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация пропанида в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    Пропанид, перекристаллизованный из бензола с 91-92°.
    
    Основной раствор пропанида. В мерную колбу, емкостью 25 мл, вносят 5 мл ледяной уксусной кислоты и взвешивают. Вносят 25-30 мг пропанида и колбу взвешивают вторично. Содержимое колбы перемешивают и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Рассчитывают содержание пропанида в 1 мл раствора.
    
    Стандартные растворы N 1 и 2, содержащие соответственно 100 и 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного раствора уксусной кислотой. Растворы устойчивы более двух недель.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, х.ч.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, х.ч. концентрированная.
    
    Пара-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, х.ч.
    
    Раствор в уксусной кислоте (свежеприготовленный). Раствор готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор доводят до 100 мл водой.
    
    

3. Приборы и посуда

    Аспирационное устройство.
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Фильтродержатель.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Фильтры бумажные, беззольные.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

    Воздух аспирируют с скоростью 8-10 л/мин через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха в течение 5 мин. Пробы хранятся более 2-х недель.
         

Условия анализа

    Фильтры с отобранной пробой обрабатывают 3 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 15-20 мин, периодически встряхивая. Для анализа берут 2 мл раствора в колориметрическую пробирку, добавляют по 0,5 мл воды, 0,05 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают в течение 60 мин при 100 °С. Растворы охлаждают, приливают по 1 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и доводят до 4 мл уксусной кислотой. Через 16-20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 432-436 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание пропанида в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 17.
    
    

Таблица 17

Шкала стандартов

    
    
    В присутствии 3,4-дихлоранилина фильтр с пробой обрабатывают 5 мл уксусной кислоты, выдерживают 30 мин периодически встряхивая. Для анализа отбирают 2 мл раствора и анализируют описанным выше способом. Найденное значение оптической плотности (сум) отражает суммарное содержание пропанида и 3,4-ДХА. Для вычисления содержания пропанида устанавливают значение оптической плотности ( ДХА), приходящейся на долю 3,4-ДХА ( дихлоранилина). Для этого к 2 мл оставшейся пробы добавляют 1,5 мл  воды, 0,5 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 432-436 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. По разности сум. -  дихлоранилина находят значение оптической плотности, соответствующей доле пропанида. Содержание пропанида определяют по калибровочному графику.
    
    Концентрацию пропанида в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество пропанида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982