- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КОЛЛИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2582
CHN |
M=121,19 |
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенного в розово-оранжевый цвет соединения при взаимодействии коллидина с концентрированной серной кислотой.
Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт и серную кислоту (1:4).
Предел измерения коллидина в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Предел измерения коллидина в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 1-10 мг/м.
Определению не мешают и его моно- и диметил-производные.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация коллидина в воздухе (рекомендуемая) 5 мг/м.
2. Реактивы и растворы
Коллидин, ТУЧЗ 181-66, перегнанный при температуре 177-178 °С.
Основной раствор коллидина. В мерную колбу на 100 мл наливают 25 мл поглотительного раствора и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 0,1 мл коллидина и вторично взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки поглотительным раствором и рассчитывают содержание коллидина в 1 мл.
Стандартный раствор с содержанием 200 мкг/мл коллидина готовят соответствующим разведением основного раствора.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Поглотительный раствор: этиловый спирт и концентрированная серная кислота 1:4 (по объему).
3. Приборы и посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха.
Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл поглотительного раствора. Пробы могут храниться сутки.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха в течение 8 минут.
Условия анализа.
Содержание поглотительного сосуда переводят в пробирку и фотометрируют при длине волны 508 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Содержание коллидина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 20.
Таблица 20
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор коллидина, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Содержание коллидина, мкг |
1 |
0,00 |
5,00 |
0 |
2 |
0,10 |
4,90 |
20 |
3 |
0,25 |
4,75 |
60 |
4 |
0,40 |
4,60 |
80 |
5 |
0,55 |
4,45 |
110 |
6 |
0,70 |
4,30 |
140 |
7 |
0,85 |
4,15 |
170 |
8 |
1,00 |
4,00 |
200 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива в течение суток.
Концентрацию коллидина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество коллидина, найденное по калибровочному графику, мкг;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982