МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
    * Методика апробирована в производстве получения бетона с применением в качестве добавок нафталинсодержащих смол.
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2590
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании метода газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт.
    
    Предел измерения нафталина в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 10 мг/м (при отборе 5 л).
    
    Погрешность измерения ±6%.
    
    Диапазон измеряемых концентраций 10-100 мг/м.
    
    Определению не мешают бензол, толуол, ксилол, фенол, - и -метилнафталины.
    
    Предельно допустимая концентрация нафталина в воздухе - 20 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    Нафталин, ч., ТУ 56-68, свежевозогнанный.
    
    Изопропиловый спирт, ч.д.а., ТУ 71-24-68.
    
    Твердый носитель - силанизированный хроматон (0,2-0,25 мм).
    
    Неподвижная фаза - Аниезон и ПЭГ-20М.
    
    Газообразные аргон или азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
    
    

3. Посуда и приборы

    Аспирационное устройство
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 4 мм.
    
    Микрошприц на 10 мкл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см, диаметром 1,5 см.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух на содержание паров нафталина аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл изопропилового спирта со скоростью 0,5 л/мин при охлаждении. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л в течение 10 минут.
         

Приготовление насадки для хроматографической колонки

    Хроматон силанизированный (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором ПЭГ 20М (0,05 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Затем носитель в той же колбе заливают раствором Апиезона (1 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют таким же образом. Сухой насадкой под давлением или вакуумом наполняют колонку. Кондиционирование колонки ведут при 200 °С в течение 12 часов.
         

Условия анализа

    Содержание поглотителей переносят в отдельные пробирки и доливают объем раствора до 5 мл. Для анализа берут 2 мкл спиртового раствора и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    

    
    Для калибровки прибора готовят в мерных колбах серию стандартных растворов в изопропиловом спирте с содержанием нафталина 10-100 мкг/мл. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - концентрация вещества (мкг/мл). Построение калибровочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Концентрацию нафталина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982