МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРНОЙ РТУТИ (СУЛЕМЫ) В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2593
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на поглощении монохроматического излучения парами ртути при длине волны 254,2 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор перманганата калия в серной кислоте.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,003 мг/м (при отборе 3 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций сулемы в воздухе - 0,003-0,1 мг/м.
    
    Определению мешает ртуть.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно-допустимая концентрация сулемы в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    Ртуть двуххлористая, ГОСТ 4519-48, ч.д.а.
    
    Стандартный раствор сулемы N 1 с содержанием сулемы 100 мкг/мл. Готовят путем растворения 0,01 г сулемы в азотной кислоте 1:4 в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2, с содержанием сулемы 0,1 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением раствора N 1 азотной кислотой (1:4).
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, х.ч., разбавленная 1:4.
    
    Олово двуххлористое, ГОСТ 36-68, ч.д.а., 10% раствор.
    
    Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 2 н. раствор.
    
    Поглотительный раствор: смешивают 50 мл раствора марганцевокислого калия и 50 мл серной кислоты.
    
    

3. Приборы и посуда

    Аспирационное устройство.
    
    Спектрофотометр любой марки с приставкой, состоящей из источника питания ППБЛ-3В, головки ППБЛ-3Г и лампы ВСБ-2 на ртуть.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

    Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, заполненных 10 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2ПДК сулемы достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 3 минут.
         

Условия анализа

    5 мл пробы из каждого поглотителя отдельно переносится в атомизатор, туда же приливают 1 мл 10% двуххлористого олова (для восстановления ртути). Через атомизатор прокачивается воздух со скоростью 1 л/мин, который захватывает пары ртути. При попадании паров ртути в кварцевую кювету, находящуюся на оптической оси спектрофотометра, происходит атомное поглощение монохроматического света при длине волны 254,2 нм.
    
    Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 29.
    
    

Таблица 29

Шкала стандартов

    
    
    Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию сулемы в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество сулемы, найденное в анализируемой пробе, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
    - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982