МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТОЛУИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
    * Методика апробирована на производстве при получении толуилендиизоцианата.
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2596
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на фотометрировании продукта конденсации толуилендиамина с п-диметиламинобензальдегидом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в 2% раствор п-диметиламинобензальдегида в уксусной кислоте.
    
    Предел измерения толуилендиамина в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,08 мг/м (при отборе 6 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,08-1,6 мг/м.
    
    Определению не мешают фосген, хлорбензол и аммиак. Первичные ароматические амины и толуилендиизоцианат мешают определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе - 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    Толуилендиамин (смесь 2,4 и 2,6 - изомеров) перекристаллизованный из спирта.
    
    Основной раствор. Во взвешенную колбу емкостью 25 мл с 10 мл ледяной уксусной кислоты вносят навеску (около 30 мг) толуилендиамина и вновь взвешивают. Раствор перемешивают и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив не менее 1 месяца.
    
    Стандартный раствор с содержанием толуилендиамина 10 мкг/мл. Готовят разбавлением основного раствора 40% уксусной кислотой. Раствор сохраняется не менее 20 суток.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная и 40% раствор.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, свежеприготовленный 2% раствор в 40% уксусной кислоте и 5% раствор в ледяной уксусной кислоте. 2% раствор готовится растворением 0,5 г п-диметиламинобензальдегида в 10 мл уксусной кислоты и затем добавляют 15 мл воды.
    
    Поглотительный раствор. Смешивают равные объемы 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и 40% уксусной кислоты. Сохраняется в течение 4-5 часов.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-79, 1% раствор.
    
    

3. Приборы и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

    Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева с 4 мл поглотительного раствора.
    
    В присутствии толуилендиизоцианата исследуемый воздух аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева с 4 мл 1% раствора аммиака.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5-1 л воздуха в течение 2-3 минут.
         

Условия анализа.

    Окрашенный в желтый цвет раствор заливают в колориметрическую пробирку, сосуд ополаскивают поглотительным раствором и доводят объем жидкости до 4 мл. Фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 430-450 нм. Окрашенные растворы сохраняются 4-5 часов.
    
    Содержание толуилендиамина в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 33.
    
    

Таблица 33

Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. При определении толуилендиамина в присутствии толуилендиизоцианата аммиачный раствор толуилендиамина переливают из поглотительного сосуда в пробирку. Промывают его 0,5 мл 1% раствора аммиака и промывной жидкостью разбавляют смесь до …..* мл. Вносят 3 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл 5% раствора п-диметиламинобензальдегида в ледяной уксусной кислоте. Через 15 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 430-450 нм. Содержание толуилендиамина вычисляют по указанному выше графику.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    Концентрацию толуилендиамина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем аспирируемого воздуха (л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982