- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕВОМИЦЕТИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 г. N 2233-80
М.м. 327,14 |
Левомицетин - белое или слегка желтоватое кристаллическое вещество горького вкуса. Температура плавленая 150-151,5 °C. Растворим в воде, бензоле, метаноле, ацетоне. Агрегатное состояние в воздухе - пыль.
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции нитрозирования левомицетина и конденсации с 1-нафтиламином.
2. Предел обнаружения 30 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения - 0,107 мг/м (расчетный).
4. Погрешность определения - 9%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,107 мг/м до 0,66 мг/м.
6. Определению не мешают - метанол и изопропиловый спирт.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,2 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы
Левомицетин, фармакопейный
Стандартный раствор готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г левомицетина этанолом. Раствор устойчив 3 недели.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Цинк металлический, ч.д.а., ГОСТ 989-62 в порошке.
Кальций хлористый, ч., ГОСТ 4460-66, 10% раствор в воде, годен к употреблению в течение 3 дней.
1-Нафтиламин, ГОСТ 8827-58, ч.д.а., перекристаллизованный из этилового спирта. Готовят 5% раствор в ледяной уксусной кислоте. Раствор следует хранить в темной склянке.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство
Фильтры AФA-XA-20
Патроны
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 10-15. Пробирки должны иметь отметку 5 мл.
Бюксы стеклянные ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл
Колбы конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
__________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Баня водяная
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патроне.
Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 700 литров воздуха со скоростью 20 л/мин.
Срок хранения отобранных проб 3 суток, при условии хранения фильтров в темном сухом месте при комнатной температуре.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в бюкс, заливают 5 мл этанола и оставляют на 1 час, периодически перемешивая содержимое бюкса.
По истечении указанного времени фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и растворы переносят в пробирку.
Для анализа отбирают 2 мл раствора, приливают 3 мл 10% раствора хлорида кальция и добавляют 10-15 мг порошка металлического цинка, помещают на 2 минуты в кипящую водяную баню. После охлаждения приливают 0,5 мл 5% раствора 1-нафтиламина и вновь помещают в кипящую водяную баню на 2 минуты.
По охлаждении объем раствора доводят до метки (5 мл) этанолом.
Далее фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520 нм по сравнению с этанолом.
Содержание левомицетина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 11.
Таблица 11
Шкала стандартов
Номер стандартов |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл, мл |
0 |
0,3 |
0,6 |
0,9 |
1,2 |
1,5 |
1,8 |
2,0 |
Этанол, мл |
2,0 |
1,7 |
1,4 |
1,1 |
0,8 |
0,5 |
0,2 |
0 |
Содержание левомицетина, мкг |
0 |
30 |
60 |
90 |
120 |
150 |
180 |
200 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 10-12 часов.
Концентрацию левомицетина в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где - количество левомицетина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
- общий объем пробы, мл
- объем пробы, взятой для анализа, мл
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).