МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ СКАНДИЯ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2241-80
    
    
    Окись скандия (ScО) - аморфный порошок белого цвета. В воде не растворима, в минеральных кислотах растворяется, со щелочами не взаимодействует. М.м. - 151,32. Т.пл. 1539 °С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Метод основан на комплексонометрическом титровании раствора скандия трилоном Б в присутствии индикатора - ксиленового оранжевого до перехода окраски от малиновой к желтой.
    
    2. Предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м воздуха (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м.
    
    6. Определению не мешают соединения кремния, кальция, калия, магния и натрия.
    
    7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия окиси скандия в воздухе - 4 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Скандия окись, 99,9% чистоты
    
    Стандартный раствор, содержащий 500 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г окиси скандия, предварительно прокаленной при 900 °С в течение 30 мин в стакане емкостью 50 мл. Навеску смачивают несколькими каплями воды, приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты, 2 мл перекиси водорода, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески и охлаждения раствора содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу, емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив 6 месяцев.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, конц. и 0,2 М раствор
    
    Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 11125-73, конц.
    
    Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-73
    
    Калий хлористый, ГОСТ 4234-69, 0,2 М раствор.
    
    Буферный раствор с рН=2,2, для приготовления которого 250 мл 0,2 М раствора хлористого калия смешивают с 33,5 мл 0,2 М раствора соляной кислоты в мерной колбе емкостью 1000 мл и доводят водой до метки.
    
    Перекись водорода, ГОСТ 10929-64
    
    Трилон Б - фиксанал, ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор
    
    Ксиленовый оранжевый.
    
    Индикатор, для приготовления которого 1 г ксиленового оранжевого и 99 г азотно-кислого калия растирают в фарфоровой ступке в тонкий порошок.
    
    Титр раствора трилона Б устанавливают, отбирая 1-2 мл стандартного раствора окиси скандия в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляя 100 мл воды, приливают 20 мл буферного раствора, добавляют 20 мг индикатора и титруют 0,01 М раствором комплексона (трилон Б) до четкого перехода окраски раствора от малиновой к желтой.
    
    Титр раствора трилона Б () рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - масса скандия, взятая для установления титра трилона Б, мг

    
     - объем 0,01 М раствора трилона Б, затраченного на титрование, мл.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10
    
    Патроны
    
    Баня водяная
    
    Печь муфельная
    
    Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-73
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 250 мл
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл
    
    Колба коническая, ГОСТ 1770-74, емкостью 250 мл
    
    Стаканы лабораторные, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 и 100 мл
    
    Микробюретка, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 2 мл
    
    Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-64
    
    Стекло часовое
    
    Палочки стеклянные (лопаточки).
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через укрепленный в патрон фильтр. Для определения 1/2 ориентировочно-безопасного уровня воздействия следует отобрать 200 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр переносят в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл царской водки (смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1). Раствор упаривают почти досуха и добавляют 50 мл воды. Из стакана раствор переводят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют до 100 мл воды, приливают 20 мл буферного раствора, добавляют 20 мг индикатора и титруют 0,01 М раствором трилона Б. Раствор трилона Б приливают по каплям до четкого перехода окраски от малиновой к желтой. Концентрацию окиси скандия в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - титр раствора комплексона (трилона Б), мг/мл

    
     - объем раствора трилона Б, затраченного на титрование, мл
    
     - объем воздуха в м, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980