МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОНА, ФОРМАЛЬДЕГИДА,
ФЕНОЛА, ФУРФУРОЛА, ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА, БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА,
КСИЛОЛА, ТОЛУОЛА, О-КРЕЗОЛА, П-КРЕЗОЛА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1986-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Минимально определяемое количество - 0,1 мкг.
    
    3. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе - 200 мг/м, формальдегида - 0,5 мг/м, фенола - 5 мг/м, фурфурола - 10 мг/м, фурфурилового спирта - 200 мг/м, ксилола - 50 мг/м, толуола - 50 мг/м. Предельно допустимые концентрации бензилового спирта, о-крезола, п-крезола - не установлены.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    4. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Aцетон, ГОСТ 2603-74.
    
    Фенол, х.ч, ГОСТ 6417-52.
    
    Формальдегид.
    
    Фурфурол дважды перегнанный, ГОСТ 10930-64.
    
    Фурфуриловый спирт, ТУ-609-6508-70.
    
    Бензиловый спирт x.ч., ГОСТ 8751-58.
    
    О-крезол перегнанный, ТУ-609-3629-67.
    
    П-крезол перегнанный, ТУ-609-2796-66.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-69.
    
    Ксилол х.ч, ТУ-609-5612-68.
    
    Жидкая фаза - апиезон L.
    
    Твердый носитель хромосорб W (100-120 меш.).
    
    Газообразный гелий, водород, воздух в баллонах с редуктором.
    
    5. Применяемые посуда и приборы
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
    
    Пипетки газовые, емкостью 100, 200, 500 мл.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприцы емкостью 1 и 10 мкл.
    
    Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами, емкостью от 1 до 20 мл.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Шкаф сушильный с температурой нагрева 100-110 °C.
    
    Набор сит "физприбор".
    
    Бутыли дозировочные емкостью 3 и 5 л.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    Секундомер.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    6. Пробу воздуха на содержание в нем ацетона, формальдегида, фурурилового спирта, ксилола, толуола отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы воздуха для анализа отбирают в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушки. Срок хранения проб не более 3-х суток. Перед анализом газовые пипетки неоходимо нагреть до 80-100 °С.
    
    Пробу воздуха на содержание в нем фенола, фypфypола, бензилового спирта, о-крезола и п-крезола аспирируют со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор, содержащий 10 мл этилового спирта (при охлаждении). Для анализа следует отобрать 30 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    7. 5 мл диметилдихлорсилана растворяют в 250 мл толуола. В приготовленный раствор вносят хромосорб W и перемешивают. Через 10 мин раствор сливают и хромосорб W высушивают при комнатной температуре. Жидкую фазу - апиезон L в количестве 25% от веса носителя растворяют в толуоле. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Толуол испаряют сначала при комнатной температуре, затем высушивают в вакуумном шкафу при температуре 140 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 150° в потоке газа-носителя первые 2-3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы регистратора.
    
    Общую подготовку прибора доводят согласно инструкции. Пробы вводят путем прокола резиновой мембраны шприцем, погружая иглу до отказа и быстро вынимая.
    
    Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
         

Условия анализа

         
    Относительное время удерживания веществ: формальдегид - 45 сек; ацетон - 55 сек; фурфуриловый спирт - 1 мин 45 сек; фурфурол - 3 мин 15 сек; толуол - 4 мин; ксилол - 5 мин 15 сек; фенол - 7 мин 10 сек; бензиловый спирт - 10 мин 40 сек; о-крезол - 12 мин; п-крезол - 13 мин 20 сек.
    
    Количественный анализ проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси готовят в стеклянных бутылях различного обьема. Для этого в бутыли вносят навеску фенола, герметически закрывают пробкой со стеклянной заглушкой, а все остальные компоненты вводят микрошприцем путем прокола заглушки.
    
    Калибровку производят стеклянным шприцем, внося различное количество стандартной смеси в хроматограф. Перед анализом необходимо бутыли нагреть до 80-100 °C. На основе полученных данных строят графическую зависимость количества вещества в стандартной смеси и площади пика, найденную путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
    
    Концентрацию вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - найденное по графику количество вещества, мг;
    
     - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).