МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЛИЦИДНОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 1995-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на окислении глицидного спирта периодатом калия и взаимодействии образующегося формальдегида с хромотроповой кислотой.
    
    2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают окись этилена, формальдегид, метанол.
    
    4. Предельно допустимая концентрация глицидного спирта в воздухе - 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Глицидный спирт, МРТУ 6-09-3643-67, ч.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 5 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 2-3 капли глицидного спирта и взвешивают вторично. Объем жидкости доводят до метки дистиллированной водой. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску глицидного спирта и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл глицидного спирта, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
    
    Калий периодат, МРТУ 6-09-6598-70, ч., 1,5% раствор в концентрированной серной кислоте. Растворяют при нагревании.
    
    Натрий сульфит, ГОСТ 195-66, ч., насыщенный раствор; 50 г сульфита натрия растворяют при нагревании в 50 мл воды. Раствор устойчив в течение 3-х суток.
    
    Кислота хромотроповая (динатриевая соль), МРТУ 6-09-4740-67, ч., 0,1 г реактива растворяют в 2,5 мл дистиллированной воды и прибавляют 65 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив 2-3 дня.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,05 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 6 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 2-3 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    6. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,2 мл концентрированной серной кислоты и по 0,3 мл раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 30 минут. Затем по каплям добавляют раствор сульфита натрия до исчезновения окраски выделившегося иода. К бесцветным растворам прибавляют по 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты и нагревают 30 мин на кипящей бане. К охлажденным растворам прибавляют по 3 мл дистиллированной воды, перемешивают и через 5 минут фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание глицидного спирта в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица 3

Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Содержание глицидного спирта в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество глицидного спирта, найденное в анализируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем протянутого воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).