МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОПРОПИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА
(ИЗОПРОПИЛОВОГО ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ)
И БУТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА (БУТИЛОВОГО ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ)
В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2002-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на реакции гидролиза в серной кислоте изопропилцеллозольва и бутилцеллозольва до соответствующих спиртов, взаимодействующих с п-диметиламинобензальдегидом.
    
    2. Чувствительность определения изопропилцеллозольва - 5 мкг, бутилцеллозольва - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры.
    
    4. Ориентировочный безвредный уровень воздействия паров (ОБУВ) бутилцеллозольва в воздухе - 5 мг/м, изопропилцеллозольва - 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Изопропилцеллозольв, изопропиловый эфир этиленгликоля, М-104,15, - 0,8476, кипения - 141,6°, летучесть - 8,1 мг/л.
    
    Бутилцеллозольв, бутиловый моноэфир этиленгликоля, М-118,17, кипения - 171,2°, летучесть - 4,0 мг/л.
    
    Стандартный раствор N 1 изопропилцеллозольва или бутилцеллозольва. В мерную колбу емкостью 10 мл вносят 3 мл концентрированной HSO и взвешивают. Вносят 0,1 мл изопропилцеллозольва или 0,05 мл бутилцеллозольва, взвешивают вторично и доводят серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют навеску изопропил или бутилцеллозольва и вычисляют их содержание в 1 мл раствора.
    
    Стандартные растворы N 2 с содержанием 100 мкг/мл изопропилцеллозольва или 10 мкг/мл бутилцеллозольва готовят соответствующим разведением растворов N 1 серной кислотой. Стандартные растворы N 1 устойчивы 1 сутки. Стандартные растворы N 2 устойчивы 4 часа, как и пробы.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., концентрированная.
    
    П-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-639-63, свежеприготовленный 5% раствор в концентрированной серной кислоте.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,05 и 0,1 мл.
    
    Водяная баня.
    
    Фотометр или фотоколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл концентрированной серной кислоты. Для анализа следует отобрать 1 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Содержимое поглотительных проборов анализируют отдельно. В колориметрическую пробирку помещают 3,5 мл пробы, приливают 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида. Пробирки с содержимым перемешивают, нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении растворы фотометрируют при 490 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    В таких же условиях готовят стандартную шкалу, содержащую 5-200 мкг изопропилцеллозольва или 0,5-30 мкг бутилцеллозольва в 4 мл концентрированной серной кислоты, см. табл.5 и 6.
    
    

Таблица 5

Шкала стандартов

    
    
Таблица 6

Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию изопропил- или бутилцеллозольва в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).