МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРПИКОЛИНОВ В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2024-79
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Минимально определяемое количество - 0,22 мкг.
    
    3. Определению не мешают хлораминопиколины.
    
    4. Предельно допустимая концентрация хлорпиколинов в воздухе - 1,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Твердый носитель - хромосорб W зернением 60/80 меш.
    
    Жидкая фаза - ПФМС-4.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-69.
    
    Сухой лед.
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная, ЛПИ-457.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Химический стакан на 50 мл.
    
    Чашка фарфоровая.
    
    Баня водяная.
    
    Сосуд Дьюара.
    
    Поглотитель Рихтера.
    
    Бумажные фильтры (белая лента).
    
    Патроны для фильтров.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. а). При определении легкокипящих хлорпиколинов воздух со скоростью 1 л/мин в течение 30 мин протягивают через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с 5 мл толуола в каждом, помещенных в сосуд Дьюара с сухим льдом. б). При определении гекса- и гептахлорпиколинов воздух со скоростью 10 л/мин в течение 3 мин протягивают через фильтр, закрепленный в патроне. Для анализа следует отобрать 30 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. В фарфоровую чашку вносят ПФМС-4 (2% от веса твердого носителя) и хлороформ. Перемешивают до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный хромосорб W. При помешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Окончательно высушивают сорбент в сушильном шкафу при температуре 60-80° до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку и устанавливают в термостат хроматографа. Хроматограф готовят к работе согласно инструкции. Пробу вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Поглотители отключают от системы, медленно доводят до комнатной температуры. Содержимое поглотительных приборов переносят в склянку с притертой пробкой, затем поглотители смывают 2 мл толуола, который присоединяют к пробе. Весь объединенный растворитель испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.
    
    Фильтр осторожно переносят в стакан с 5 мл хлороформа, подогревают на водяной бане, перемешивая палочкой в течение 3 минут. Затем раствор переливают в коническую пробирку. Фильтр вторично обрабатывают 5 мл хлороформа, как указано выше. Хлороформ сливают в ту же пробирку и испаряют на водяной бане до 0,5 мл. Из полученной пробы отбирают микрошприцем 5 мкл и вводят в испаритель хроматографа.
         

Условия анализа

         
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Искусственные смеси, содержащие 0,08-0,18 мг/мл хлорпиколинов в хлороформе, готовят для калибровки путем взвешивания. При калибровке вводят пробу величиной 5 мкл. Количество хлорпиколинов в пробе определяют по калибровочному графику, построенному по искусственным смесям в координатах: площадь пика - мм, количество - мг.
    
    Концентрацию хлорпиколинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,