МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМОВОГО АНГИДРИДА
И СОЛЕЙ ХРОМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1633-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на взаимодействии хромовой кислоты и ее солей с дифенилкарбазидом с образованием продукта, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.
    
    2. Предел обнаружения 0,4 мкг хрома в анализируемом объеме.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,002 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешают железо, ванадий, молибден в количестве более 1 мг.
    
    5. Предельно допустимая концентрация хромового ангидрида в воздухе 0,01 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-65.
    
    Стандартный раствор хрома N 1 с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0282 г перекристаллизованного бихромата калия в мерной колбе емкостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мкг/мл хрома готовят перед употреблением разбавлением стандартного раствора N 1 в 100 раз.
    
    Соляная кислота, плотность 1,4, х.ч., ГОСТ 3118-67.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Смесь 1 мл соляной кислоты и 100 мл этилового спирта.
    
    Дифенилкарбазид, ч.д.а., ГОСТ 5859-70, 0,5 г дифенилкарбазида растворяют во всем объеме смеси соляной кислоты с этанолом.
    
    Раствор хранят в склянке из темного стекла.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Спектрофотометр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК хромового ангидрида и солей хромовой кислоты необходимо отобрать 300 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Фильтр осторожно переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этанола и обрабатывают 2 раза горячей дистиллированной водой по 5 мл. После каждой обработки фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе, перемешивают. К 5 мл пробы добавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида, перемешивают. Через 15 мин интенсивность окраски измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 540 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно с пробами путем обработки контрольного фильтра. Содержание хрома в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.22. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график.
         

Таблица 22

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкала стандартов может быть использована для визуального определения.
    
    Концентрацию хромового ангидрида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
    1,94 - коэффициент пересчета с хрома на хромовый ангидрид;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981