МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ В ВОЗДУХЕ  

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1455-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на окислении Ge до Ge азотной кислотой с последующим фотометрическим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном.
    
    2. Чувствительность определения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают мышьяковистый и сурьмянистый водород, гидрид олова, кремний.
    
    4. Предельно допустимая концентрация гидрида германия в воздухе - 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Двуокись германия, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл германия, готовят путем растворения 0,0144 г GeO в 100 мл горячей дистиллированной воды.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл германия, готовят путем разбавления раствора N 1 поглотительной жидкостью. Устойчив 2-3 дня (хранить в посуде из темного стекла).
    
    Нитрат серебра, ГОСТ 1277-63, 0,01 н. раствор в 1 н. растворе азотной кислоты - поглотительный раствор (хранить в посуде из темного стекла).
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, 1 н. раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 6 н. раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
    
    Фенилфлуорон, ВТУ РУ-889-53, МРТУ 6-096654-70; 0,05%-ный раствор в этиловом спирте.
    
    0,05 г фенилфлуорона растворяют при умеренном нагревании в 90 мл этилового спирта, к которому добавлено 1,5 мл 6 н. раствора серной кислоты. После охлаждения объем доводят спиртом до 100 мл.
    
    Желатин, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пипетки газовые, емкостью 250 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая пятикратный объем. Для определения ПДК достаточно отобрать 100-200 мл воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. В пипетки заливают по 10 мл поглотительной жидкости и оставляют на 3 ч, периодически встряхивая. При наличии гидрида германия раствор мутнеет, затем вновь становится прозрачным. Если раствор остался мутным, то его также можно анализировать. Для анализа берут по 5 мл раствора в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.4).
    
    

Таблица 4

Шкала стандартов

    
    
    К растворам проб и шкалы добавляют по 0,25 мл раствора желатина и по 0,2 мл раствора фенилфлуорона. Хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса при 508 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Так как окраска комплекса неустойчива, фотометрирование растворов шкалы и проб необходимо проводить строго через одинаковое время после добавления реагента. Количество германия устанавливают по заранее приготовленному калибровочному графику.
    
    Концентрацию германия в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество германия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - коэффициент пересчета германия на гидрид германия, равный 1,06;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979