МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА И ДИМЕТИЛФЕНОЛА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1461-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от желто-зеленого цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при больших концентрациях).
    
    2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме.
    
    3. Определению мешают крезолы.
    
    4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8%-ный раствор углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание фенола в 1 мл.
    
    Затем соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола готовят аналогичным образом.
    
    пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
    
    Диазотированный пара-нитроанилин.
    
    0,01 г пара-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2-3 сут.
    
    Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8%-ный раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25%-ный раствор.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотители с пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора (0,8%-ный раствор углекислого натрия). Для определения ПДК достаточно отобрать 1-2 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку.
    
    Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.11.
    
    

Таблица 11

Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают и через 10 мин фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (N 1 стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
    
    Количественное определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой.
    
    Концентрацию фенола в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979