МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛТЕСТОСТЕРОНА
И АЦЕТАТА ДЕГИДРОПРЕГНЕНОЛОНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1481-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на способности спиртовых растворов метилтестостерона (МТ) и ацетата дегидропрегненолона (АДП) поглощать УФ-излучение с максимумом при длине волны 240 нм.
    
    2. Чувствительность определения метилтестостерона - 2 мкг, ацетата дегидропрегненолона - 4 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают вещества, поглощающие в данной области спектра. Ацетат дегидроэпиандростерона определению не мешает.
    
    4. Предельно допустимая концентрация метилтестостерона - 0,005 мг/м, ацетата дегидропрегненолона - 0,02 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Метилтестостерон, перекристаллизованный.
    
    Ацетат дегидропрегненолона, перекристаллизованный.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг/мл, готовят растворением навески 5 мг анализируемого вещества в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом в 10 раз.
    
    6. Применяемые приборы и посуда.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патрон для укрепления фильтров.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки с нормальными шлифами, емкостью 10 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 20-40 л/мин протягивают через фильтр АФА-В-10, установленный в патрон.
    
    Для определения ПДК необходимо отобрать 1000 л воздуха для метилтестостерона, 500 л - для ацетата дегидропрегненолона.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр с пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
    
    Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при 240 нм в цилиндрической кювете со стаканом 20 мм и двумя кварцевыми вкладышами. В качестве контроля берут этиловый спирт.
    
    Из найденной величины вычитают среднюю величину оптической плотности растворов, полученных после обработки в тех же условиях десяти чистых фильтров и по калибровочным графикам определяют содержание анализируемого вещества (мкг/мл).
    
    Строят по два калибровочных графика: от 0,2 до 1,0 мкг/мл и от 1,0 до 10 мкг/мл для МТ: от 0,4 до 1,0 мкг/мл и от 1,0 до 10 мкг/мл для АДП. Для этого готовят стандартные растворы с содержанием 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг МТ и 0,4; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг АДП в 1 мл этилового спирта и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 240 нм. По средним данным (4-5 измерений) строят калибровочные графики.
    
    Концентрацию анализируемого вещества в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество МТ и АДП, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979