- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ И ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ
(ПИПЕРИДИН, ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИН, МОРФОЛИН, ДИАЛЛИЛАМИН,
ПИРРОЛИДИН, ДИИЗОПРОПИЛАМИН, ДИПРОПИЛАМИН,
МОНОИЗОПРОПИЛАМИН, МОНОАЛЛИЛАМИН) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1235-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания вторичных и первичных аминов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на реакции пиперидина, гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, пирролидина, диизопропиламина, дипропиламина, моноизопропиламина, моноаллиламина с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции.
2. Чувствительность в определяемом объеме: для пирролидина - 2 мкг; пиперидина - 3 мкг; гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, диизопропиламина, дипропиламина - 5 мкг; для моноизопропиламина и моноаллиламина - 10 мкг.
3. Определению мешают первичные и вторичные амины.
4. Предельно допустимая концентрация пирролидина - 0,1 мг/м; пиперидина - 0,2 мг/м; морфолина, гексаметиленимина, моноаллиламина - 0,5 мг/м; диаллиламина, моноизопропиламина - 1 мг/м; дипропиламина - 2 мг/м; диизопропиламина - 5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор амина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1-2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением стандарта N 1 0,01 н. раствором соляной кислоты.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. и 10%-ные растворы.
Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
2,4-динитрохлорбензол, 5%-ный спиртовой раствор.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор или воздуходувка.
Реометр на скорость до 2 л/мин.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 50 мл.
Склянки реактивные.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористыми пластинками, содержащих по 8 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать следующее количество воздуха, л:
для диизопропиламина |
5 |
" дипропиламина |
10 |
" диаллиламина |
20 |
" гексаметиленимина |
40 |
" морфолина |
40 |
" моноизопропиламина |
40 |
" пиперидина |
60 |
" моноаллиламина |
80 |
" пирролидина |
80 |
IV. Описание определения
Определение стандартов проводится согласно табл.1. Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола и по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия. Растворы перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения добавляют по 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и тщательно взбалтывают. В присутствии амина нижний хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.
Таблица 1
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,0 |
0,02 |
0,03 |
0,05 |
0,07 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
Соляная кислота, 0,01 н. раствор, мл |
4,0 |
3,98 |
3,97 |
3,95 |
3,93 |
3,9 |
3,8 |
3,7 |
3,6 |
3,5 |
3,4 |
3,3 |
Содержание пиперидина, мкг |
0 |
- |
3 |
5 |
7 |
10 |
20 |
30 |
0 |
0 |
0 |
0 |
Содержание гексаметиленимина, мкг |
0 |
- |
- |
5 |
7 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
0 |
0 |
Содержание морфолина, мкг |
0 |
- |
- |
5 |
7 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
0 |
0 |
Содержание диаллиламина, мкг |
0 |
- |
- |
5 |
7 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
0 |
0 |
Содержание пирролидина, мкг |
0 |
2 |
3 |
5 |
7 |
10 |
20 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
Содержание диизопропиламина, мкг |
0 |
- |
- |
5 |
7 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
0 |
0 |
Содержание дипропиламина, мкг |
0 |
- |
- |
5 |
7 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
0 |
0 |
Содержание моноизопропиламина, мкг |
0 |
- |
- |
- |
- |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
Содержание моноаллиламина, мкг |
0 |
- |
- |
- |
- |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
Интенсивность окраски хлороформного слоя пробы сравнивают со шкалой стандартов.
Концентрацию амина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976