ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ С-С
(ГЕКСАДЕЦИЛАМИН, ГЕПТАДЕЦИЛАМИН, ОКТОДЕЦИЛАМИН,
НОНАНДЕЦИЛАМИН, ЭЙКОЗИЛАМИН) В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1241-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания высших алифатических аминов в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на реакции конденсации высших алифатических аминов с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении образующихся продуктов реакции.
    
    2. Чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Определению мешают первичные и вторичные алифатические амины. Аммиак мешает определению в  количествах свыше 5 мг.
    
    4. Предельно допустимая концентрация высших алифатических аминов (C-С) - 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Стандартный раствор аминов C-C N 1 готовится из суммы высших алифатических аминов (заводской продукт).
    
    Твердый продукт расплавляют на водяной бане, перемешивают, берут среднюю пробу. Во взвешенный бюкс вносят 0,1 мл расплавленного продукта и снова взвешивают. Навеску аминов растворяют в бюксе в смеси хлороформа и метилового спирта, взятых в отношении 1:1, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50-100 мл и доводят объем до метки смесью хлороформа и метилового спирта. Рассчитывают содержание аминов в 1 мл. Соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг аминов в 1 мл.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
    
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-67.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. и 10%-ные растворы.
    
    Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
    
    2,4-Динитрохлорбензол, ГОСТ 625-66, 5%-ный спиртовой раствор.
    
    Этиловый спирт, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Электроаспиратор или воздуходувка с реометром на скорость 2 л/мин.
    
    Поглотительные приборы Рихтера с пористой пластинкой.
    
    Пробирки круглодонные, высотой 190-200 мм, с внутренним диаметром 18-20 мм.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, с притертыми пробками, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.
    
    Фильтры АФА-В-18.
    
    Патроны для фильтров.
    
    Трубки резиновые.
    
    Зажимы.
    
    Склянки реактивные.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 3 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон, и присоединенный к нему поглотительный прибор с 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.
    
    Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 30 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Фильтр из патрона переносят в коническую колбу и извлекают амины 3 мл смеси хлороформа и метилового спирта (1:1). Для определения берут 2 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.7.
    
    

Таблица 7

Шкала стандартов

    
    
    В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия, по 5 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлорбензола и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане (пользуются круглодонными пробирками). После охлаждения в пробирки добавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Энергично взбалтывают и переливают раствор в колориметрические плоскодонные пробирки с притертыми пробками. В присутствии аминов в хлороформном слое появляется желтая окраска, интенсивность которой сравнивают со шкалой стандартов. Шкала устойчива.
    
    Из поглотительного прибора берут для анализа всю жидкость, прибор споласкивают 2 мл смеси хлороформа и метилового спирта, все сливают в круглодонную пробирку, прибавляют те же самые количества реактивов и анализируют, как описано выше. Общее количество амина в пробе находят суммируя количество амина, найденное на фильтре и в поглотительном приборе.
    
    Концентрацию амина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976