Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА
(ИНГИБИТОРА МСДА-11) И МАСЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА-M-1) В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1242-75


    Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания ингибиторов МСДА-11 и М-1 в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

    1. Метод основан на взаимодействии МСДА-11 и М-1 с пикриновой кислотой и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции.

    2. Минимально определяемое количество МСДА-11 - 10 мкг, М-1 - 5 мкг в анализируемом объеме.

    3. Предельно допустимая концентрация в воздухе МСДА-11 - 1 мг/м, М-1 - 5 мг/м (рекомендуемая).

    4. Определению мешают дициклогексиламин и циклогексиламин.

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.

    Маслорастворимая соль дициклогексиламина, МРТУ 6-04-146-63.

    Маслорастворимая соль циклогексиламина, М-1.

    Стандартный раствор, содержащий 100 мкг МСДА-11 в 1 мл, готовят растворением 0,01 г МСДА-11 в гексане в мерной колбе емкостью 100 мл (хранить в склянке из темного стекла в прохладном месте не более 5-7 дней).

    Стандартный раствор, содержащий 100 мкг М-1 в 1 мл, готовят и хранят аналогично стандартным растворам МСДА-11.

    н-Гексан, МРТУ 6-09-2937-66.

    Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

    Пикриновая кислота, 0,25% и 0,05%-ные растворы в хлороформе.

    Фильтры АФА-ХА-18 и АФА-В-18.

    6. Применяемые посуда и приборы.

    Аспиратор.

    Патроны для фильтров.

    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100, 50 и 25 мл.

    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 мл.

    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм внутренним диаметром 15 мм.

    Колбы конические емкостью 50 мл.

    Воронки химические диаметром 30-40 мм.

    Палочки стеклянные.

    Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

    7. 25 л (МСДА-11) или 5 л (М-1) исследуемого воздуха протягивают со скоростью 2-5 л/мин через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон. При наличии ингибиторов в воздухе в виде аэрозолей и паров воздух протягивают со скоростью 0,5-0,6 л/мин через фильтр и последовательно соединенный поглотитель, заполненный 7 мл гексана.

IV. Описание определения

    8. Фильтр с пробой помещают в коническую колбочку, заливают 5 мл н-гексана и оставляют на 1 ч. Затем переносят на стеклянную воронку и промывают 5 мл гексана над колбочкой, отжимая тщательно стеклянной палочкой. Измерив объем промывной жидкости, для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл. При отборе проб в комбинированный поглотитель фильтр обрабатывают, как описано выше, а из поглотителя отбирают для анализа 4 мл н-гексана и переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов, для МСДА-11, - согласно табл.8, для М-1 - согласно табл.9.

Таблица 8

Шкала стандартов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор, мл	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
н-Гексан, мл	4,0	3,9	3,8	3,6	3,4	3,2	3,0
Содержание МСДА-11, мкг	0	10	20	40	60	80	100

Таблица 9

Шкала стандартов

Номер стандарта	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор, мл	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
н-Гексан, мл	4,0	3,95	3,9	3,8	3,6	3,4	3,2
Содержание М-1, мкг	0	5	10	20	40	60	80

    Затем к исследуемым пробам и во все пробирки обеих шкал стандартов добавляют по 0,2 мл пикриновой кислоты (для МСДА-11 - 0,25%-ный раствор, для М-1 - 0,05%-ный раствор). Через 5 мин после появления окраски сравнивают интенсивность окраски пробы с соответствующей стандартной шкалой. Шкалы устойчивы в течение 2-3 ч. Определение МСДА-11 и М-1 можно производить фотоколориметрически, измеряя оптическую плотность растворов при длине волны 450-480 нм (синий светофильтр) и толщине слоя 10 мм. Эталоном сравнения служит н-гексан. Содержание каждого ингибитора в пробах определяют по соответствующему калибровочному графику. Концентрацию МСДА-11 или М-1 в мг/м воздуха вычисляют по формуле

где - количество МСДА-11 или М-1, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

    При одновременном присутствии МСДА-11 или М-1 в воздухе в виде аэрозоля и паров результаты анализов суммируются.

Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976