- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАНИТРОБЕНЗОАТА ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИНА
(ИНГИБИТОРА Г-2) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1243-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения метанитробензоата гексаметиленимина (ингибитора Г-2) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на восстановлении метанитробензоата гексаметиленимина до амина с последующим определением его по реакции с п-диметиламинобензальдегидом.
2. Минимально определяемое количество - 3 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают некоторые первичные ароматические амины. Анилин до 2,5 мкг, мезидин до 3 мкг не мешают определению.
4. Предельно допустимая концентрация метанитробензоата гексаметиленимина в воздухе - 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Метанитробензоат гексаметиленимина, МРТУ 6-09-2976-66.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г метанитробензоата гексаметиленимина в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 4-5 дней.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 водой в 10 раз. Раствор готовят в день анализа.
п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 5%-ный раствор в 5%-ном растворе соляной кислоты.
Соляная, кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная и 5%-ный раствор.
Цинк гранулированный, ГОСТ 989-62.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-51*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
6. Применяемые посуда и приборы.
Воздуходувка.
Патрон металлический или плексигласовый.
Поглотительные приборы Рихтера.
Фильтры АФА-ХА-или АФА-В.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления на 0,01 и 0,05 мл.
Стаканы химические емкостью 50-100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50-100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
Палочки (лопаточки) стеклянные.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 2-3 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон, который соединен с двумя поглотительными приборами Рихтера, заполненными по 6 мл дистиллированной воды. Для определения ингибитора Г-2 на уровне ПДК достаточно пропустить 6 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 1-2 каплями этилового спирта и обрабатывают 6 мл воды порциями по 3 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Обе порции сливают вместе и 3 мл берут для анализа в колориметрическую пробирку.
3 мл раствора из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки.
Одновременно готовят шкалу стандартов (шкала устойчива в течение нескольких часов) согласно табл.10.
Таблица 10
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный раствор N 1, мл |
0 |
- |
- |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,8 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,3 |
0,5 |
- |
- |
- |
- |
Дистиллированная вода, мл |
3 |
2,7 |
2,5 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,2 |
Содержание ингибитора Г-2, мкг |
0 |
3 |
5 |
10 |
20 |
40 |
80 |
Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и по одной грануле цинка. Восстановление проводят при температуре 100-110 °С на песчаной бане в течение 5 мин. После охлаждения пробы отфильтровывают в колориметрические пробирки, приливают 1,5 мл 5%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают, оставляют на 10 мин и фотометрируют при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Калибровочный график для количественного определения ингибитора Г-2 строят по шкале стандартов, откладывая на оси абцисс концентрации ингибитора, а на оси ординат их оптические плотности. Определение можно производить и визуально.
Концентрацию ингибитора Г-2 в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество ингибитора Г-2, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976