- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.1550-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций N-метил-4-бензилкарбамидопиридиний-иодида (изамбена)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
CHJNО |
М.м. 354,19 |
Изамбен - кристаллическое вещество ярко-желтого цвета со слабым специфическим запахом, растворим в воде, мало растворим в этаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения водных растворов изамбена при длине волны 270 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения изамбена в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 1,0 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 25 мг/м.
Определению не мешают изоникотиновая кислота, йодметан.
Суммарная погрешность изменения не превышает ±18%.
Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр марки СФ-26.
Аспирационное устройство ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Термометр, ГОСТ 215-73.
Барометр, ГОСТ 23696-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 E, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 5, 10 мл.
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Палочки стеклянные.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Реактивы, растворы, материалы
Изамбен ТУ 00001910-06-102-92.
Стандартный раствор N 1 изамбена с концентрацией 1 мг/мл: 0,1000 г изамбена растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив 2 недели.
Стандартный раствор N 2 изамбена с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 5 дней.
Фильтры АФА-ХА-20. ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
Вода дист., мл |
Содержание изамбена, мкг |
1 |
0 |
- |
5,0 |
0 |
2 |
0,2 |
- |
4,8 |
20 |
3 |
0,5 |
- |
4,5 |
50 |
4 |
1,0 |
- |
4,0 |
100 |
5 |
1,5 |
- |
3,5 |
150 |
6 |
2,0 |
- |
3,0 |
200 |
7 |
- |
0,3 |
4,7 |
300 |
8 |
- |
0,4 |
4,6 |
400 |
9 |
- |
0,5 |
4,5 |
500 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 270 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 мл дис. воды и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Затем фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию изамбена "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - содержание изамбена в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).