МУК 4.1.870-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
хлорированного парафина ХП-470 в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

М.м. 461

    
    Хлорпарафин ХП-470 - вязкая жидкость, 270 °C, растворим в минеральных и смазочных маслах, технических хлорорганических растворителях, простых и сложных эфирах, кетонах, циклогексаноле, касторовом и других растительных маслах, ограниченно растворим в спиртах, нерастворим в воде, плотность 1,193.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения содержания хлорпарафина ХП-470 0,8 мкг/мл, в хроматографируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения концентрации хлорпарафина ХП-470 в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 160 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 50,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары органических растворителей.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 2 часов.
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов, модель 3700.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Ротационный вакуумный испаритель.
    
    Химические стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    Градуированные пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Фильтродержатель.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Хлорированный парафин ХП-470, ТУ 6-01-16-90.
    
    Этанол, ГОСТ 8314-77.
    
    Инертон (фракция 0,20-0,25 мм), содержащий 10% SЕ-30, насадка хроматографической колонки.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    Бумажные фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Стандартный раствор N 1 хлорпарафина ХП-470 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 3-4 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
    
    Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 160 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение 3 дней.
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертоном (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 10% SЕ-30. Колонку кондиционируют 10 часов в токе газа-носителя при температуре от 70 до 260 °С, поднимая температуру на 15 °C через каждый час, а затем еще 3 часа при 260 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,8 до 16 мкг/мкл путем разбавления стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Для построения калибровочного графика вводят по 1 мкл из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость суммы площадей пиков (мм) от количества хлорпарафина ХП-470 (мкг).
    
    Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы воздуха, фильтр переносят в химический стакан и заливают 10 мл этанола. Фильтр оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    Полученный раствор отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл этанола. Для анализа берут 1 мкл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Записывают хроматограмму и вычисляют площади полученных пиков. Результаты суммируют и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хлорпарафина ХП-470 (в мг/м) "" вычисляют по формуле:
    

,

где - количество хлорпарафина ХП-470, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
                
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
              
     - общий объем раствора пробы, мл;
              
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).