МУК 4.1.871-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций а-циано-3-феноксибензил-
(+)-цис, трансхризантемата (гокилата) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

         
    Гокилат - вязкая жидкость желто-коричневого цвета, с характерным запахом, температура кипения 154 °С при 0,1 мм рт.ст., растворим в гексане, метаноле, в воде нерастворим.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает нейротропным действием.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения гокилата в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения гокилата в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций гокилата в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают ацетон, хлороформ.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, ЛХМ-8MД.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Электроаспиратор ЭА-1.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Микрошприц MШ-10 M, ГОСТ 8043-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Вакуумная установка.
    
    Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Гокилат, содержание вещества не менее 92%.
    
    Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
    
    Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,20-0,25 мм), содержащий 5% SЕ-30 насадка хроматографической колонки.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1 гокилата готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл гексана, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
    
    Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель и два последовательно соединенных поглотительного прибора с пористой пластинкой, содержащего 5 мл гексана. Во время отбора пробы поглотительный прибор охлаждают смесью льда с хлористым натрием.
    
    Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 5% SЕ-30. Колонку кондиционируют 10 часов потоком газа-носителя при температуре от 70 до 230 °С, поднимая температуру на 15 °С через каждый час, а затем еще 3 часа при 230 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем разбавления стандартного раствора N 2 гексаном. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества гокилата в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы содержимым поглотительных приборов заливают фильтр, помещенный в бюкс. Оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют.
    
    Степень десорбции с фильтра 97%.
    
    Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл гексана.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение гокилата в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию гокилата " " в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание гокилата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
        
     - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
        
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).