МУК 4.1.927-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
тиоэфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 350,44
    

    Тиоэфир 2-ATМУК - /2-меркаптобензтиазолил 2-(2-амтиазолил-4-ил)-2-метоксиаминоацетат/, продукт производства цефотаксима.
    
    Порошок желтоватого цвета, растворим в диметилформамиде, хлороформе, ацетоне, изопропаноле, нерастворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.
    
    Является слабым аллергеном.
    
    ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения раствора тиоэфира 2-АТМУК в пропаноле-2 при длине волны 295 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения  в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг.....*
    
    Суммарная .....* погрешность измерения не превышает ±20%.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Мерные колбы, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Пипетки вместимостью 0,1, 1,0, 5,0 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Воронки с пористой пластинкой N 1 ПС-1.
    
    Штатив для пробирок.
    
    Пинцет медицинский.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Пропанол-2, ТУ 6-09-4522-77, х.ч.
    
    Тиоэфир 2-АТМУК  ТУ 6-02-1114-93.
    
    Стандартный раствор тиоэфира 2-ATМУК N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества 0,01 г в пропаноле-2 в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив 4 часа.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб 7 дней.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице 28.
              
    

Таблица 28

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность градуировочных растворов тиоэфира 2-АТМУК при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N  1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
        
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл пропанола-2 и при периодическом перемешивании оставляют на 30-40 минут для растворения, затем отжиматю фильтр стеклянной палочной. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    Для анализа в пробирку отбирают 5 мл раствора. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественные измерения содержания тиоэфира 2-ATМУК в м.....* во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
_______________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

Расчет концентраций

    
    Концентрацию () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание тиоэфира 2-АТМУК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
        
     - общий объем раствора пробы, мл;
        
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
        
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).