Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.340-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	М.м. 171,24

    1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4 - прозрачная жидкость красно-коричневого цвета, с характерным запахом, хорошо растворима в воде, метаноле, ацетоне, хлороформе, эфире. Плотность 1,04. 290 °С.

    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

    Сильно раздражает слизистые оболочки глаз, умеренно - кожу. Обладает выраженной способностью к кумуляции.

    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в воду.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 1,0 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Определению не мешают вторичные и третичные амины.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотительный сосуд Рыхтера
Пипетки, вместимостью 10, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Лупа измерительная	ГОСТ 25706-83
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4
Жидкая фаза - OV-1,3%
Твердый носитель - хроматон N-super (0,16-0,20 мм)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий	ТУ 51-689-75
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

    Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл). Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в холодильнике.

    Градуировочные растворы с содержанием 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора водой.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 4 мл воды и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8-10 ч при 200 °С при скорости газа-носителя 30 мл/мин.

    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг пиперидона.

    На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок	140 °С;
температура испарителя	230 °С;
температура детектора	230 °С;
скорость потока газа-носителя гелия	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	0,6 см/мин;
время удерживания пиперидона	3 мин.

Проведение измерения

    Фильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.

Расчет концентрации

    Концентрацию пиперидона "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание пиперидона, найденное по графику в анализируемом объеме, мкг;

     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999