ГОСТ 6990-75

Группа Л23

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛО КАСТОРОВОЕ СУЛЬФИРОВАННОЕ

Технические условия

Sulphonated castor oil. Specifications

ОКП 24 8151 0500

 Дата введения 1977-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК) и Тамбовским химкомбинатом
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     М.А.Чекалин, К.Г.Мизуч, А.А.Черкасский, В.Е.Шанина, Е.Н.Анищук, Ю.В.Лянде, Н.И.Нехорошева, В.Г.Широков
     
     2. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.10.75 N 2740
     
     4. Срок проверки - 1996 г.
     
     5. ВЗАМЕН ГОСТ 6990-54
     
     6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 3 апреля 1991 г. N 426
     
     8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., апреле 1991 г. (ИУС 6-86, 6-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на сульфированное касторовое масло (ализариновое масло), предназначенное для применения в кожевенной промышленности в качестве эмульгатора при жировании кож, в текстильной промышленности в процессах крашения, в производстве химических волокон в качестве одного из компонентов композиций замасливателей, в химической промышленности в качестве диспергатора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. По физико-химическим показателям ализариновое масло должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     1.2. Ализариновое масло должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2а.1. Ализариновое масло - горючая прозрачная жидкость. Температура вспышки в открытом тигле 190-191 °С. Температура воспламенения в открытом тигле 226-228 °С. При загорании тушить тонкораспыленной водой, воздушно-механической и химической пенами.
     
     2а.2. Ализариновое масло - малоопасное вещество 4-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, оказывает нерезко выраженное раздражающее действие на кожу.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     2а.3. При отборе проб, анализе и применении ализаринового масла следует применять индивидуальные средства защиты, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы, по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103, а также соблюдать меры личной гигиены. Продукт, попавший на кожу и слизистые, удаляют водой. Рабочие помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Ежесменно следует проводить влажную уборку помещений.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 1).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2. Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 500 г. В холодное время года перед отбором пробы продукт необходимо разогреть до температуры не выше 40 °С, не допуская его разбавления.
     
      (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2. (Исключен, Изм. N 1).
     
     3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально. Для этого продукт при температуре 20-25 °С помещают в чистую сухую пробирку П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336 из прозрачного бесцветного стекла и рассматривают в проходящем свете.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4. Определение массовой доли общего жира
     
     3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы, средства измерений:
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118;
     
     барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей основного вещества 10%;
     
     спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
     
     эфир этиловый технический;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     
     колба Кн-1-250-24/29 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
     
     обратный холодильник по ГОСТ 25336;
     
     воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
     
     весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     цилиндр 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770;
     
     пипетка 1-1(2)-0,5 по ГОСТ 29227;
     
     стакан В(Н)-1-250(400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
     
     термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С;
     
     секундомеры механические;
     
     термостат лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 105 до 110 °С.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     (3,0000±0,3000) г продукта растворяют при нагревании в 50 см воды в конической колбе вместимостью 250 см, затем туда же прибавляют 15 см соляной кислоты, кусочки неглазурованного фарфора, кипятят с обратным холодильником не менее 15 мин до полного разделения масляного и водного слоев. После остывания содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 см, смывая колбу сначала водой, а затем в 3-4 приема 100 см эфира, туда же прибавляют 0,5 см спирта и энергично взбалтывают.
     
     После отстаивания водный слой сливают из воронки в стакан вместимостью 250-400 см, а эфирный раствор промывают отдельными порциями воды по 15 см до исчезновения иона SO в промывных водах (проба с раствором хлористого бария).
     
     Водный раствор с промывными водами сохраняют для определения по п.3.5.
     
     Эфирный раствор количественно переносят в предварительно взвешенный стакан и отгоняют эфир на водяной бане при температуре 60-70 °С, а остаток, состоящий из смеси жирных кислот, нейтрального жира и неомыляемых веществ, сушат в термостате при (105±5) °С до постоянной массы.
     
     3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю общего жира () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса анализируемого продукта, г;
   
      - масса сухого остатка, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5. Титриметрическое определение массовой доли серной кислоты, связанной с органическими соединениями в пересчете на SO.
     
     3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы, средства измерений:
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч., раствор с массовой долей основного вещества 8%;
     
     натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., насыщенный раствор;
     
     натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., раствор с массовой долей основного вещества 2%;
     
     бензол по ГОСТ 5955, х.ч.;
     
     барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., 0,1 моль/дм раствор (поправочный коэффициент устанавливают по безводному сернокислому натрию или титрованному раствору серной кислоты в условиях анализа с родизоновокислым натрием в качестве индикатора);
     
     натрий родизоновокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей основного вещества 0,3% (годен к применению в течение суток);
     
     эфир этиловый технический;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     
     мешалка магнитная или механическая;
     
     весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
     
     пипетка 2,3-1-100 по ГОСТ 29227;
     
     бюретка 1,3-1-100-0,2 по ГОСТ 29251;
     
     колба 1(3)-200-2 по ГОСТ 1770;
     
     стакан В(Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
     
     воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
     
     цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770;
     
     пипетка 2(3, 6, 7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;
     
     термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С;
     
     секундомеры механические.
     

     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и посуды с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
     
     3.5, 3.5.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5.2. Проведение анализа
     
     3.5.2.1. Определение суммарной массовой доли серной кислоты в пересчете на SO
     
     Водный раствор, полученный по п.3.4.2, вместе с промывными водами освобождают осторожным нагреванием от следов растворенного эфира. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, охлаждают до 20 °С, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     Пипеткой отбирают 100 см полученного раствора, переносят в стакан вместимостью 250 см и нейтрализуют раствором аммиака до исчезновения реакции по бумаге конго. Затем прибавляют еще 15 см раствора аммиака и при перемешивании магнитной или механической мешалкой титруют раствором хлористого бария. В конце титрования раствор хлористого бария прибавляют по каплям. После прибавления каждой порции титранта проводят пробу: на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора родизоновокислого натрия и в центр образовавшегося желтого пятна помещают каплю титруемого раствора. Появление розовой окраски в момент нанесения пробы свидетельствует об окончании титрования.
     
     Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
     
     3.5.2.2. Определение массовой доли серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде сульфатов, в пересчете на SO
     
     (10,0000±1,0000) г продукта взвешивают в стеклянном стакане, растворяют в смеси 5 см бензола и 15 см эфира и переносят раствор в делительную воронку, смывая стакан раствором хлористого натрия в три приема порциями по 5 см. Содержимое воронки встряхивают и водный слой после отстаивания сливают в стеклянный стакан вместимостью 250 см. Оставшееся в делительной воронке масло промывают раствором хлористого натрия в три приема по 10 см, промывные воды присоединяют к основному раствору; прибавляют 15 см раствора аммиака, вносят пипеткой 5 см раствора сернокислого натрия, перемешивают 5 мин магнитной или механической мешалкой и, продолжая перемешивание, титруют раствором хлористого бария. В конце титрования раствор хлористого бария прибавляют по каплям. Конец титрования фиксируют так же, как при определении суммарной массовой доли серной кислоты.
     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, прибавляя те же количества реактивов к 45 см раствора хлористого натрия.
     
     3.5.3. Обработка результатов
     
     а) Суммарную массовую долю серной кислоты в пересчете на SO () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где 0,008 - количество SO, соответствующее 1 см, точно 0,1 моль/дм раствора хлористого бария, г;

      - объем точно 0,1 моль/дм раствора хлористого бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

      - объем точно 0,1 моль/дм раствора хлористого бария, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

      - масса навески анализируемого масла, г.

     б) Массовую долю серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде сульфатов, в пересчете на SO ()  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где 0,008 - количество SO, соответствующее 1 см точно 0,1 моль/дм раствора хлористого бария, г;
     
      - объем точно 0,1 моль/дм раствора хлористого бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - объем точно 0,1 моль/дм раствора хлористого бария, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
     
      - масса навески ализаринового масла, г.
     
     в) Массовую долю серной кислоты, связанной с органическими соединениями, в пересчете на SO () в процентах вычисляют по формуле
     

.

     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.5.2.1, 3.5.2.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5а. Гравиметрическое определение массовой доли серной кислоты, связанной с органическими соединениями, в пересчете нa SO
     
     3.5а.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118;
     
     барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой долей основного вещества 10%;
     
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
     
     натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., насыщенный раствор;
     
     эфир этиловый технический;
     
     спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     
     весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
     
     колба 1-200-2 по ГОСТ 1770;
     
     пипетка 2,3-1-100 по ГОСТ 29227;
     
     стакан В(Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
     
     тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;
     
     воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
     
     цилиндр 1(3)-10(50) по ГОСТ 1770;
     
     пипетка 2(3, 6, 7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;
     
     термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С;
     
     часы любого типа;
     
     фильтр обеззоленный "синяя лента".
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5а.2. Проведение анализа
     
     3.5а.2.1. Определение суммарной массовой доли серной кислоты в пересчете на SO
     
     Водный раствор, полученный, как указано в п.3.4.2, вместе с промывными водами осторожным нагреванием освобождают от следов растворенного эфира. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, охлаждают до 20 °С, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     Пипеткой отбирают 50 см полученного раствора, переносят в стакан вместимостью 250 см, добавляют 50 см воды, подкисляют соляной кислотой до розовой окраски по метилоранжу, нагревают до кипения и медленно при перемешивании прибавляют 10 см раствора хлористого бария до полного осаждения ионов SO.  Раствор с осадком оставляют на 2 ч на водяной бане, после чего осадок фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента) и промывают горячей водой (75-80 °С) до исчезновения в промывных водах иона Сl (проба с азотнокислым серебром). Осадок высушивают, сжигают в фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при температуре 800-850 °С до постоянной массы.
     
     Суммарную массовую долю связанной серной кислоты () в процентах в пересчете на SO вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески препарата; - масса осадка, г;

     0,3430 - коэффициент пересчета массы BaSO на массу SO.
     
     3.5а.2.2. Определение массовой доли серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде сульфатов, в пересчете на SO.
     
     (10,0000±1,0000) г продукта взвешивают, растворяют в смеси 5 см бензола и 15 см эфира и переносят в делительную воронку, смывая стакан раствором хлористого натрия в три приема по 5 см. Содержимое воронки встряхивают и водный слой после отстаивания сливают в стеклянный стакан вместимостью 250 см. Оставшееся в делительной воронке масло промывают раствором хлористого натрия в три приема по 10 см, промывные воды присоединяют к основному раствору.
     
     Содержимое стакана осторожно нагревают на плитке до полного испарения растворенного эфира. В стакан приливают 50 см воды, подкисляют соляной кислотой до розовой окраски метилоранжа, нагревают до кипения и медленно при перемешивании прибавляют 10 см раствора хлористого бария до полного осаждения ионов SO.
     
     Раствор с осадком оставляют на водяной бане, после чего осадок фильтруют через плотный бумажный фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой (75-80 °С) до исчезновения в промывных водах иона Cl (проба с азотнокислым серебром). Осадок высушивают, сжигают в фарфоровом тигле и прокаливают.
     
     Массовую долю серной кислоты, находящейся в продукте в виде растворимых в воде сульфатов, в процентах () в пересчете на SO вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса осадка, г;
     
      - масса навески препарата, г;

     0,3430 - коэффициент пересчета массы BaSO на массу SO.

     3.5а.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю серной кислоты, связанной с органическими соединениями () в процентах в пересчете на SO вычисляют по формуле
     

.

     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли серной кислоты, связанной с органическими соединениями, применяют гравиметрический метод.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.6. Определение устойчивости водной эмульсии с массовой долей основного вещества 5%
     
     3.6.1. Аппаратура, реактивы:
     
     мешалка магнитная или механическая пропеллерного типа;
     
     весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
     
     термометр ртутный стеклянный с пределом измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С;
     
     секундомеры механические или часы любого типа;
     
     стакан В(Н)-1(2)-150 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336;
     
     цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования и посуды с техническими характеристиками не хуже указанных.
     
     3.6.2. Проведение анализа
     
     В стеклянном стакане взвешивают (5,00±0,50) г препарата. Стакан помещают под мешалку пропеллерного типа. Включают мешалку и постепенно тонкой струйкой приливают 95 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) при 20 °С. Перемешивание проводят в течение 5 мин с частотой вращения 200 об/мин. Образовавшуюся эмульсию молочно-белого цвета или раствор, который при стоянии может переходить в эмульсию, переливают в мерный цилиндр из бесцветного стекла и оставляют в покое на 2 ч при (20±2) °С. При этом не должно наблюдаться расслоения эмульсии или выделения масла из раствора.
     
     3.7. Определение показателя активности водородных ионов (рН) водной эмульсии с массовой долей основного вещества 5% проводят по ГОСТ 21119.3 на потенциометре любого типа.
     
     Эмульсию готовят по методике, изложенной в п.3.6.
     
     3.6, 3.7 (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.8. Определение растворимости в воде
     
     3.8.1. Аппаратура, реактивы:
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей основного вещества 10%;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328 с массовой долей основного вещества 10%;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
     
     стакан В-1-50(100) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.8.2. Проведение анализа
     
     Один объем ализаринового масла смешивают в стакане из прозрачного стекла с одним объемом дистиллированной воды.
     
     Раствор должен быть прозрачным.
     
     Затем один объем ализаринового масла смешивают в стакане из прозрачного стекла с 10 объемами дистиллированной воды. Масло должно растворяться или давать эмульсию, полностью растворяющуюся при осторожном прибавлении нескольких капель водного раствора аммиака или натрия гидроокиси.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3. Ализариновое масло упаковывают в стальные бочки вместимостью 100-200 дм по ГОСТ 6247 или по ГОСТ 13950 и железнодорожные обогреваемые цистерны, принадлежащие грузоотправителю.
     
     4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4.
     
     4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.
     
     4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.4. Ализариновое масло хранят в закрытых складских помещениях при температуре не ниже плюс 10 °С.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.2. Гарантийный срок хранения ализаринового масла - 6 мес со дня изготовления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     Разд. 6. (Исключен, Изм. N 1).
     
     

Электронный текст документа