ГОСТ 30351-2001

Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЛИАМИДЫ, ВОЛОКНА, ТКАНИ, ПЛЕНКИ ПОЛИАМИДНЫЕ

     
Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных
соединений и их концентрации миграции в воду. Методы жидкостной
и газожидкостной хроматографии

     
Polyamides, polyamide fibres, fabrics, films.
Determination of mass fraction of residual caprolactam and low-molecular compounds
and their concentration of migration in water. Methods of liquid
and gas-liquid chromatography

     

МКС 59.060.99*
ОКСТУ 2200

____________________

     * В Указателе "Государственные стандарты" 2003 год
код ОКС 59.060.99, 59.100.30 - Примечание .

Дата введения 2003-01-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 301 "Синтетические волокна и нити"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 7 февраля 2002 г. N 59-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30351-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2003 г.
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли остаточных капролактама (КЛ) и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду (методы жидкостной и газожидкостной хроматографии).
     
     Метод жидкостной хроматографии применяют для испытаний поли-Е-капроамида (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок и изделий из них.
     
     Метод газожидкостной хроматографии применяют для испытаний полиамидных пленок.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия
     
     ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 6611.0-73 Нити текстильные. Правила приемки
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 7850-86 Капролактам. Технические условия
     
     ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия
     
     ГОСТ 10213.0-73 (ИСО 1130-75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб
     
     ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     
     ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 20566-75 Ткани и штучные изделия текстильные. Правила приемки и метод отбора проб
     
     ГОСТ 23785.0-2001 Ткань кордная. Правила приемки и метод отбора проб
     
     ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
______________
     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
     
     ГОСТ 29104.0-91 Ткани технические. Правила приемки и метод отбора проб
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     

     3 Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений

     
     Метод основан на селективном определении массовой доли остаточных капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера, гексамера и их суммы в растворах (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок, изделий из них в соляной кислоте методом жидкостной хроматографии.
     
     3.1 Отбор проб
     
     Отбор проб (полиамида 6) и пленок полиамидных - по нормативным документам (НД) на материал.
     
     Отбор проб полиамидных волокон, тканей, изделий из них - по ГОСТ 6611.0, ГОСТ 10213.0, ГОСТ 20566, ГОСТ 29104.0 и ГОСТ 23785.0.
     
     3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Для проведения испытания применяют:
     
     - хроматограф жидкостный "Милихром" или аналогичный, снабженный спектрофотометрическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с предельным значением шкалы 10 мВ; хроматографической микроколонкой металлической (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом С с размером частиц 5 мкм;
     
     - весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;
     
     - весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г;
     
     - лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;
     
     - линейку измерительную по ГОСТ 427;
     
     - колбу Кн-1-100 по ГОСТ 25336;
     
     - колбу Кн-1-25-14/23 по ГОСТ 25336;
     
     - колбу Кн-1-50-14/23 по ГОСТ 25336;
     
     - цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;
     
     - насос водоструйный по ГОСТ 25336;
     
     - универсальную мельницу "Амита-02" или любое другое измельчающее устройство;
     
     - магнитную мешалку;
     
     - электроплитку закрытого типа по ГОСТ 14919;
     
     - кислоту соляную по ГОСТ 3118;
     
     - спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
     
     - ацетонитрил по НД;
     
     - воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
     
     - капролактам по ГОСТ 7850;
     
     - циклический димер по НД.
     
     3.3 Подготовка к испытанию
     
     3.3.1 Подготовка проб
     
     Для испытания гранулы полиамида измельчают на измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору; полиамидные волокна, ткани, изделия из них и пленку режут.
     
     3.3.2 Подготовка прибора
     
     Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией.
     
     3.3.3 Подготовка подвижной фазы
     
     Подвижную фазу готовят смешением этилового спирта, ацетонитрила и дистиллированной воды в соотношении 15:10:75 по объему и обезвоздушивают при перемешивании в течение 10 мин под вакуумом 20-50 мм рт. ст.
     
     3.3.4 Построение градуировочных графиков
     
     Массовую долю остаточных капролактама (КЛ) и олигомеров определяют по методу абсолютной калибровки.
     
     Для построения градуировочных графиков готовят 5 градуировочных растворов из смеси КЛ и димера с массовой долей каждого компонента 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040%. Для этого навески по 0,0015; 0,0030; 0,0060; 0,0090; 0,0120 г капролактама и димера помещают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 25 см соляной кислоты, взвешивают и рассчитывают массовую долю капролактама и димера в растворе.
     
     Каждый градуировочный раствор хроматографируют 3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют площади пика каждого компонента. Площадь пика , мм, вычисляют по формуле
     

,                                                                                        (1)

     
где  - высота пика, мм;
     
      - ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм.
     
     За площадь пика принимают среднеарифметическое результатов 3 параллельных определений каждого раствора.
     
     По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс массовую долю капролактама или димера, по оси ординат - площадь их пиков. Градуировочные графики должны иметь вид прямой линии. Поскольку коэффициенты экстинкции гомологического ряда олигомеров примерно одинаковы, для расчета содержания циклических димера, тримера, тетрамера, пентамера и гексамера используют градуировочный график димера.
     
     Градуировочные графики необходимо проверять при смене колонки и не реже одного раза в месяц по свежеприготовленным градуировочным смесям.
     
     Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго постоянным и одинаковым.
     
     3.4 Проведение испытания
     
     При проведении испытаний в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
     
     - атмосферное давление 97,3-103 кПа (730-770 мм рт. ст.);
     
     - температура окружающего воздуха 10-35 °С;
     
     - относительная влажность воздуха в пределах 30-80%;
     
     - отсутствие веществ, вызывающих коррозию хроматографа.
     
     Навеску измельченного полиамида 6 или нарезанных полиамидных волокон, ткани, пленки массой 0,05 г помещают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 25 см, растворяют в 5 см соляной кислоты при слабом нагревании на электроплитке, не доводя до кипения; охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
     
     Полученный раствор хроматографируют 2-3 раза при следующих условиях:
     

     
     Вычисляют площади пиков по формуле (1) и по градуировочным графикам определяют массовую долю компонентов в анализируемом растворе.
     
     3.5 Обработка результатов
     
     Массовую долю остаточных капролактама и олигомеров , %, вычисляют по формуле
     

,                                                                             (2)

     
где  - масса пробы, г;
     
      - масса раствора пробы в соляной кислоте, г;
     
      - массовая доля КЛ, димера, тримера и других олигомеров в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, %.
     
     Массовую долю остаточных низкомолекулярньгх соединений (НМС) в процентах вычисляют как сумму остаточных капролактама и олигомеров.
     
     Результаты вычисляют до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
     
     За результат испытания принимают среднеарифметическое 2-3 параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5,7% для КЛ и 8,4% для олигомеров при доверительной вероятности =0,95.
     
     Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата испытания составляют ±11% для КЛ в диапазоне определяемых концентраций 0,5-2,0% и ±14% для олигомеров в диапазоне определяемых концентраций 0,5-2,0%.
     
     3.6 Контроль погрешности измерений
     
     Для контроля погрешности измерений снимают в условиях испытания 4-5 хроматограмм одного из градуировочных растворов, приготовленного по 3.3.4. На каждой хроматограмме определяют площадь пика КЛ и димера. По градуировочному графику находят массовую долю каждого компонента в растворе в процентах и вычисляют среднеарифметическое результатов измерений. Сравнивают полученные значения с известным значением концентрации КЛ и димера в градуировочном растворе. Расхождение не должно превышать значение предельной относительной суммарной погрешности результата испытаний.
     
     3.7 Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.
     
     В приложении Б для информации приведены хроматограммы градуировки и испытаний гранул полиамида 6.
     
     

     4 Определение концентрации миграции капролактама и низкомолекулярных соединений в воду

     
     Метод основан на миграции капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера и гексамера в водную среду и определении их концентрации миграции в воду методом жидкостной хроматографии.
     
     Диапазон определяемых концентраций миграции капролактама составляет 100-1000 мг/дм. Минимально определяемая концентрация капролактама без концентрирования - 0,5 мг/дм.
     
     4.1 Отбор проб
     
     Отбор проб - по 3.1.
     
     4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Для проведения испытаний применяют:
     
     - хроматограф жидкостный "Милихром" или аналогичный, снабженный: спектрофотометрическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с предельным значением шкалы 10 мВ, классом точности 0,5; хроматографической металлической микроколонкой (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом C с размером частиц 5 мкм;
     
     - весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;
     
     - лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;
     
     - линейку измерительную по ГОСТ 427;
     
     - пипетку 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;
     
     - пипетку 1-2-2-5 по ГОСТ 29227;
     
     - колбы 2-100-2; 2-10-2 по ГОСТ 1770;
     
     - колбы Кн-2-50(100)-18 по ГОСТ 25336;
     
     - спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
     
     - ацетонитрил по НД;
     
     - воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
     
     - капролактам по ГОСТ 7850;
     
     - циклический димер по НД;
     
     - фильтр бумажный по ГОСТ 12026.
     
     4.3 Подготовка к испытанию
     
     4.3.1 Подготовка проб
     
     Для испытания берут гранулы полиамида 6 длиной 1,0-4,0 мм, отрезки волокон длиной 1 см или кусочки тканей и пленок размером 1х1 см.
     
     4.3.2 Подготовка прибора
     
     Подготовка прибора - по 3.3.2.
     
     4.3.3 Подготовка подвижной фазы
     
     Подготовка подвижной фазы - по 3.3.3.
     
     4.3.4 Приготовление стандартных растворов
     
     4.3.4.1 Стандартный раствор капролактама
     
     Навеску капролактама массой 10 г количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор содержит 100 мг капролактама в 1 см.
     
     4.3.4.2 Стандартный раствор димера
     
     Навеску димера массой 1,0000 г количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор содержит 10 мг димера в 1 см.
     
     4.3.5 Построение градуировочных графиков
     
     Определение концентрации миграции капролактама и олигомеров проводят по методу абсолютной калибровки.
     
     Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в таблице 1 объемы стандартных растворов капролактама и димера (см). Доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. Получают серию градуировочных растворов с концентрацией капролактама 100, 200, 400, 800, 1000 мг/дм и димера 50, 100, 150, 200, 250 мг/дм соответственно.
     
     
Таблица 1

     
     
     Каждый градуировочный раствор хроматографируют 3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют площадь пика () каждого компонента.
     
     Площадь пика , мм, вычисляют по формуле (1).
     
     За площадь пика принимают среднеарифметическое результатов 3 параллельных определений каждого раствора.
     
     По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию капролактама или димера в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат - площадь их пиков в квадратных миллиметрах.
     
     Поскольку коэффициенты экстинкции гомологического ряда олигомеров примерно одинаковы, для расчета концентрации миграции циклических димера, тримера, тетрамера, пентамера и гексамера используют градуировочный график димера.
     
     Градуировочные графики необходимо проверять не реже одного раза в месяц и после замены колонки по свежеприготовленным градуировочным смесям.
     
     Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго постоянным и одинаковым.
     
     4.4 Проведение испытания
     
     Пробу полиамида 6 или полиамидных волокон, тканей, пленок погружают в колбу с дистиллированной водой в соотношении по массе, г:
     

.

     
     Образцы выдерживают в течение 3 сут при комнатной температуре и фильтруют, используя бумажный фильтр.
     
     Полученный раствор хроматографируют 2-3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют площади пиков каждого компонента.
   
     4.5 Обработка результатов
     
     Концентрацию миграции капролактама и олигомеров в воду   в миллиграммах на кубический дециметр определяют по градуировочным графикам.
     
     Концентрацию миграции НМС в воду в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют как сумму концентраций миграции КЛ и олигомеров.
     
     Результаты вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
     
     За результат испытания принимают среднеарифметическое 2-3 параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать ±10,8% для КЛ и ±11,3% для олигомеров при доверительной вероятности =0,95.
     
     Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата испытания составляют ±15% для КЛ в диапазоне определяемых концентраций 100-1000 мг/дм и ±13% для олигомеров в диапазоне определяемых концентраций 50-250 мг/дм.
     
     4.6 Контроль погрешности измерений
     
     Для контроля погрешности измерений снимают в условиях испытания 4-5 хроматограмм одного из градуировочных растворов, приготовленного по 4.3.5. На каждой хроматограмме определяют площадь пика КЛ и димера, по градуировочному графику находят массовую концентрацию каждого компонента в растворе в миллиграммах на кубический дециметр и вычисляют среднеарифметическое результатов измерений. Сравнивают полученные значения с известным значением концентрации КЛ и димера в градуировочном растворе. Расхождение не должно превышать значение предельной относительной суммарной погрешности результата испытаний.
     
     4.7 Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.
     
     

     5 Определение массовой доли капролактама

     
     Метод основан на определении массовой концентрации капролактама в водном экстракте полиамидной пленки методом газожидкостной хроматографии.
     
     Диапазон измерения 3-12 мг/дм (в растворе) или 0,030-0,120% (в полимере при массе навески 1 г).
     
     5.1 Отбор проб
     
     Отбор проб - по 3.1.
     
     5.2 Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Для проведения испытаний применяют:
     
     - газовый хроматограф Цвет-102 с детектором ионизации в пламени или аналогичный хроматограф;
     
     - хроматон N-AW-HMDS 0,20-0,25 мм или другую стационарную фазу для хроматографии;
     
     - хроматографический шприц фирмы HAMILTON 7001 NWG 25 UL или аналогичный шприц;
     
     - хроматографическую колонку длиной 0,5 м (2 шт.);
     
     - линейку измерительную по ГОСТ 427;
     
     - лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;
     
     - весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа;
     
     - плитку электрическую по ГОСТ 14919;
     
     - холодильник шариковый по ГОСТ 25336;
     
     - колбы конические Кн-2-250-18 по ГОСТ 25336;
     
     - воронку стеклянную по ГОСТ 25336;
     
     - колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770;
     
     - пипетки 1-2-2-5; 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;
     
     - полиэтиленгликольадипинат для хроматографии, ч.д.а;
     
     - воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
     
     - спирт этиловый по ГОСТ 18300;
     
     - ацетон по ГОСТ 2768;
     
     - метилен хлористый технический по ГОСТ 9968;
     
     - капролактам по ГОСТ 7850;
     
     - газ-носитель - азот газообразный по ГОСТ 9293;
     
     - водород технический по ГОСТ 3022;
     
     - воздух сжатый;
     
     - фильтр бумажный по ГОСТ 12026;
     
     - насос водоструйный по ГОСТ 23336*.
_______________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 25336. - Примечание .
     
     5.3 Подготовка к испытанию
     
     5.3.1 Подготовка проб
     
     Подготовка проб - по 4.3.1.
     
     5.3.2 Подготовка прибора
     
     Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией.
     
     5.3.3 Подготовка колонки
     

     Хроматографическую металлическую или стеклянную колонку тщательно моют водой, ополаскивают поочередно дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном, сушат струей азота.
     
     5.3.4 Подготовка сорбента
     
     Взвешивают твердый носитель в количестве 5,00 г, необходимом для заполнения колонок. Навеску полиэтиленгликольадипината в количестве 20% массы твердого носителя помещают в колбу и растворяют в хлористом метилене или другом подходящем растворителе. Объем растворителя 50 см. Затем в колбу с полученным раствором помещают твердый носитель. Растворитель упаривают с помощью водоструйного насоса, периодически перемешивая путем встряхивания колбы. Остатки растворителя из полученного сорбента удаляют нагреванием колбы на водяной бане до получения сыпучего состояния сорбента.
     
     5.3.5 Заполнение колонки сорбентом и кондиционирование
     
     Один конец колонки закрывают тампоном из стеклоткани и подсоединяют к водоструйному насосу. В другой конец колонки с помощью конической воронки вносят порциями приготовленный сорбент, распределяют его равномерно по всей длине колонки с помощью легкого постукивания по ее стенкам. После заполнения другой конец колонки также уплотняют стеклотканью. Таким образом готовят две одинаковые колонки. Заполненные колонки устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя их выходы к детекторам, кондиционируют при температуре 190 °С в течение 20-24 ч в потоке газа-носителя с расходом 75 см/мин. Затем колонки соединяют с детектором.
     
     5.3.6 Приготовление стандартного раствора
     
     Навеску капролактама массой 0,0250 г количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
     
     5.3.7 Построение градуировочного графика
     
     Массовую долю капролактама определяют методом абсолютной калибровки.
     
     Для построения градуировочных графиков готовят пять градуировочных растворов с концентрацией капролактама 3, 5, 7, 8, 12 мг/дм соответственно путем разбавления стандартного раствора.
     
     Для этого в пять мерных колб вместимостью 100 см помещают соответственно 0,6; 1,0; 1,4; 1,6; 2,4 см стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Ввод градуировочных растворов в хроматографическую колонку осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Каждый градуировочный раствор хроматографируют 2-3 раза и вычисляют площади пиков. Площадь пика () в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле (1). За площадь пика принимают среднеарифметическое результатов 2-3 параллельных определений каждого раствора.
     
     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию капролактама в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат площади их пиков в квадратных миллиметрах.
     
     Градуировочные графики необходимо проверять не реже одного раза в 2 недели по свежеприготовленным смесям и после замены колонки.
     
     Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго постоянным и одинаковым.
     
     5.4 Проведение испытания
     
     Навеску пленки массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 100 см дистиллированной воды и проводят экстракцию с обратным холодильником на электроплитке. Время экстракции 30 мин с момента закипания воды. Горячий экстракт фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.
     
     Полученный раствор хроматографируют 2-3 раза при следующих условиях:
     

     
     Вычисляют площади пиков по формуле (1) и по градуировочным графикам определяют концентрацию капролактама в водном экстракте в миллиграммах на кубический дециметр.
     
     5.5 Обработка результатов
     
     Массовую долю капролактама в полиамидной пленке , %, вычисляют по формуле
     

,                                                                           (3)

где  - концентрация капролактама, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
     
      - масса пленки, г.
     
     Результаты вычисляют до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака.
     
     За результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,010%.
     
     Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата испытания составляют ±10% в диапазоне измерения 3-12 мг/дм (в растворе) или 0,030-0,120% (в полимере при массе навески 1 г).
     
     5.6 Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Протокол испытания

     
     Протокол испытания должен содержать:
     
     - наименование и марку материала;
     
     - нормативный документ на материал;
     
     - используемый метод определения;
     
     - результаты испытания;
     
     - дату испытания;
     
     - подпись ответственного за проведение испытания;
     
     - обозначение настоящего стандарта.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

Хроматограммы градуировки и испытаний

КЛ - капролактам; п2 - димер, п3 - тример; п4 - тетрамер; п5 - пентамер; п6 - гексамер

Рисунок 1 - Хроматограммы градуировочной смеси (а) и остаточных капролактама
и низкомолекулярных соединений в гранулах полиамида 6 (б)

КЛ - капролактам; п2 - димер; п3 - тример; п4 - тетрамер; п5 - пентамер

Рисунок 2 - Хроматограммы градуировочной смеси (а) и мигрирующих из полиамидной нити
в воду капролактама и низкомолекулярных соединений (б)

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002