ГОСТ 27749.1-88
(СТ СЭВ 5894-87)

Группа Л19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАРБАМИД

Метод определения биурета

Carbamid. Method of biuret content determination

     
     
ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90
до 01.07.2000*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год).
 - Примечание .

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ;
     
     Е.Н.Бойцов, Э.А.Мишина, В.А.Гальперин, Н.К.Гаврилова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам N 2116 от 22.06.88
     
     3. Срок первой проверки - 1999 год
     
     4. Соответствует СТ СЭВ 5894-87 в части метода определения биурета
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения биурета в карбамиде.
     
     Метод заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образуемого биуретом с сернокислой медью в присутствии щелочного раствора виннокислого калия-натрия при аналитической длине волны 540-550 нм.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 2081-75*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2081-92. - Примечание .     
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

     
     Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     Колбы 1(2)-50-2 (отливная), 1(2)-100-2, 1(2)-250-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.
     
     Бюретки 1(3)-2-100 или 1(3)-2-50 по ГОСТ 20292-74.
     
     Спектрофотоколориметр, фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять поглощение в области 540-550 нм.
     
     Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 50 мм.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г. Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328-82*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание .     
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78; раствор готовят следующим образом: 15 г сернокислой меди (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят объем водой до метки и перемешивают.
     
     Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79; раствор готовят следующим образом: 50 г виннокислого калия-натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, добавляют 40 г гидроокиси натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
     
     Биурет, дважды перекристаллизованный из воды и высушенный до постоянной массы при температуре (105±5) °С. Очищенный биурет хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     3.1. Приготовление основного раствора биурета
     
     2 г перекристаллизованного биурета (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 500-600 см воды, перемешивают до полного растворения биурета, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
     
     Массовая концентрация биурета в полученном растворе составляет 2 мг/см.
     
     3.3. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью 100 см вносят с помощью пипеток 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0; 40,0 см основного раствора биурета, что соответствует 2,0; 10,0; 20,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0 мг биурета, добавляют с помощью бюреток по 10,0 см раствора виннокислого калия-натрия и по 10,0 см раствора сернокислой меди, оставляют на 10 мин при комнатной температуре. После этого объемы растворов доводят водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптические плотности растворов по отношению к раствору сравнения, приготовленному таким же образом, но не содержащему биурета.
     
     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массы биурета в растворах (в миллиграммах), а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей растворов.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     16 г испытуемого карбамида (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, растворяют в 50 см воды, доводят объем водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр средней плотности или другим подходящим способом.
     
     Четыре мерных колбы вместимостью 100 см маркируют цифрами I, II, III, IV. В мерную колбу I помещают 10 см раствора виннокислого калия-натрия, доводят объем до метки водой и перемешивают. В мерную колбу II помещают 10 см раствора виннокислого калия-натрия и 10 см раствора сернокислой меди, доводят объем водой до метки и перемешивают. В мерную колбу III помещают с помощью колбы 50 см раствора испытуемой пробы и 10 см раствора виннокислого калия-натрия, доводят объем водой до метки и перемешивают. В мерную колбу IV помещают с помощью колбы 50 см раствора испытуемой пробы, 10 см раствора виннокислого калия-натрия, 10 см раствора сернокислой меди, доводят объем водой до метки и перемешивают. Мерные колбы оставляют на 10 мин при комнатной температуре, после чего измеряют оптическую плотность раствора в мерной колбе II по отношению к раствору в мерной колбе I () и оптическую плотность раствора в мерной колбе IV по отношению к раствору в мерной колбе III ().
     
     Значение оптической плотности  вычитают из значения оптической плотности . На основании разности оптических плотностей  и  по градуировочному графику находят массу биурета в испытуемом растворе.
     
     В случае содержания биурета более 1,5% массу испытуемой пробы уменьшают до 8,00 г.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую долю биурета () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса биурета, найденная по градуировочному графику, мг;
     
       - масса навески карбамида, г.
     
      За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03%, при доверительной вероятности =0,95.
     
     Результат определения округляют до первого десятичного знака.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Карбамид. Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 27749.0-88-ГОСТ 27749.3-88 (СТ СЭВ 5894-87). -

М.: Издательство стандартов, 1988