ГОСТ 24596.6-81

Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения воды

Feed phosphates. Methods for determination of water

     
     
MКC 65.120
ОКСТУ 2109

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,05 до 5% воды, и устанавливает методы ее определения.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
     
     

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ВЫСУШИВАНИЯ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на измерении потери массы воды продуктом при высушивании при заданных температуре и времени.
     
     2.2. Аппаратура и реактивы
     
     Термоизлучатель типа ЭС-3, вмонтированный в кожух, или другой аналогичный.
     
     Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры до ±2,5 °С.
     
     Бюкса СВ диаметром 30-40 мм и высотой 50-65 мм и СН диаметром 32-68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.
     
     Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6-09-4711, ч, предварительно прокаленный при 250-300 °С в течение 1-2 ч, или окись алюминия активная по ГОСТ 8136.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2-5 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают в предварительно высушенной до постоянной массы бюксе с закрытой крышкой. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
     
     Открытую бюксу с пробой помещают в нагретый сушильный шкаф. Температура и время сушки указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт. При сушке под термоизлучателем открытую бюксу с пробой помещают на асбест под кожух под центр термоизлучателя и сушат при температуре (75±5) °С в течение 30 мин.
     
     Бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе над хлористым кальцием или окисью алюминия в течение 30 мин и взвешивают.
     
     Пустую бюксу и с пробой до и после высушивания взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
     
     2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески анализируемой пробы, г;
     
      - масса бюксы с пробой до высушивания, г;
     
      - масса бюксы с пробой после высушивания, г.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать:
     
     0,05% - при массовой доле воды до 0,5%;
     
     0,2% - при массовой доле воды свыше 0,5 до 2%;
     
     0,4% - при массовой доле воды свыше 2 до 5%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ - ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА

     
     3.1. Определение воды проводят по ГОСТ 14189.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2-3.4. (Исключены, Изм. N 1).
     
     

4. ДИНАМИЧЕСКИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на измерении массы воды дифференциальным способом в потоке газа-носителя с помощью детектора по теплопроводности.
     
     4.2. Аппаратура и реактивы
     
     Хроматограф лабораторный унифицированный серии ЛХМ-8МД, модель 1, подключенный в схему установки (черт.2), или другой аналогичный.
     
     

Схема установки для определения воды динамическим хроматографическим методом

1 - стакан вместимостью 250 см; 2 - U-образная трубка с внешним диаметром 5 мм,
высотой 100 мм, расстоянием между концами 35 мм; 3 - четырехходовой кран;
4 - сравнительная ячейка детектора; 5 - самописец; 6 - измерительная ячейка детектора;
7 - измеритель скорости; 8 - термостат

Черт.2*

_______________
     * Черт.1. (Исключен, Изм. N 2).
     
     
     Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или газ-гелий.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Градуировка прибора
     
     Для градуировки прибора в сухую U-образную трубку вводят с помощью жидкостного микрошприца 0,001-0,010 см воды. Концы трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа между сравнительной и измерительной ячейками детектора.
     
     Кран находится в положении I. При повороте крана в положение II подключают поток газа-носителя (азот или гелий) и выдувают имеющийся в U-образной трубке воздух; при этом перо самописца отходит вправо. При возвращении пера влево кран переводят в положение I. Помещают U-образную трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60-80 °С, и опять переводят кран в положение II. Определение считают законченным по возвращении пера самописца на нулевую линию.
     
     Участок диаграммы, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака или определяют площадь по кривой с помощью интегратора.
     
     Градуировку прибора проводят не реже одного раза в 5 сут.
     
     4.4. Проведение анализа
     
     0,3-1,0 г анализируемого продукта взвешивают в сухой U-образной трубке, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. Последующие операции выдувания воды из продукта проводят так же, как указано в п.4.3.
     
     4.5. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой анализируемого продукта, г (или показания интегратора);
     
      - масса воды, введенная в U-образную трубку при градуировке прибора, г;
     
      - масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой, полученной при градуировке прибора, г (или показания интегратора при градуировке прибора);
     
      - масса навески анализируемой пробы, г.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать:
     
     0,05% - при массовой доле воды до 1%;
     
     0,4% - при массовой доле воды свыше 1 до 5%.
     
     4.3-4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).